Desarrollo y validación de una metodología analítica para la determinación de azoxystrobin y tebuconazole en arroz pulido e integral

MARÍA B. MEDINA, MARTÍN S. MUNITZ, MARÍA I. MONTTI, CELIA WILLIMAN Y MARTÍN NOVOA; SILVIA L. RESNIK

Congreso; III Congreso Argentino de Espectrometría de Masa.; 2016

Los pesticidas son eficientes en el control de plagas durante la siembra; sinembargo, el medio ambiente y los productos cosechados podrían verse seriamentecontaminados con residuos. Azoxystrobin y tebuconazole son dos fungicidascomúnmente utilizados en la producción arrocera. Los mismos podrían encontrarse en el arroz integral y/o pulido. Por este motivo se considera necesario contar con técnicas analíticas capaces de determinar pesticidas a nivel de trazas en arroz. Los objetivos del presente trabajo fueron validar una metodología analítica para la determinación de azoxystrobin y tebuconazole, y su presencia en muestras comerciales de arroz pulido y arroz integral. El método extractivo empleado fue QuEChERS (Quick Easy Cheap Effective Rugged Safe). Los analitos se determinaron por cromatografía gaseosa acoplada a espectrometría de masas (GC-MS). La ionización se llevó a cabo por Impacto Electrónico a 70 eV y el sistema se operó en modo SIM, los iones seleccionados presentaban una relación m/z de 102, 344 y 403 para azoxystrobin y de 125, 250 y 307 para tebuconazole. La calibración se realizó con muestra adicionada debido a la existencia de efecto matriz. La curva de calibración resultó lineal en el rango de 0,01 a 1 ppm. La linealidad del método presentó un coeficiente de correlación R2 mayor a 0,9986 para ambos fungicidas. Se evaluó la precisión a 3 niveles de concentración, siendo la desviación estándar relativa (RSD) menor al 10% para n=5. La recuperación se estudió a 3 concentraciones de cada analito, por triplicado, con resultados entre 91% y 98% en ambos casos. El límite máximo de residuo establecido por la Unión Europea para arroz, es de 5 mg/kg para azoxystrobin y 1 mg/kg para tebuconazole. Los límites de detección y cuantificación de la presente metodología fueron menores a estos valores, siendo iguales a 2,8 µg/kg y 9,2 µg/kg para azoxystrobin y 3,7 µg/kg y 12,3 µg/kg para tebuconazole. Una vez finalizada la validación, se analizaron 5 muestras de arroz pulido y 5 muestras de arroz integral, obtenidos en supermercados. Ambos fungicidas no fueron detectados en las muestras de arroz integral. Con respecto al arroz pulido, una muestra fue positiva para azoxystrobin con una concentración de 22,6 µg/kg; mientras que dos fueron positivas para tebuconazole con concentraciones de 91,3 y 78,0 µg/kg. Se concluye que la metodología analítica validada es selectiva y sensible, con adecuada precisión y exactitud, y con límites de detección y cuantificación sustancialmente menores a los límites establecidos por la legislación, permitiendo la determinación de azoxystrobin y tebuconazole en muestras de arroz, brindando al sector productivo una herramienta para la toma de decisiones preventivas, asegurando el control fúngico y la inocuidad del producto.