Determinación de epoxiconazole y deltametrina en arroz cáscara, pulido e integral

MEDINA, MARIA BELEN; RESNIK, SILVIA L.; MUNITZ, MARTIN; VISCIGLIO, SILVIA; BARREIRO, MARIA CELINA; ALBERINI, IVANA

Concordia

Congreso; I Congreso Argentino de Biología y Tecnología Poscosecha - IX Jornadas Argentinas de Biología y Tecnología Poscosecha; 2017

La deltametrina es un insecticida que suele utilizarse en poscosecha de arroz, mientras que el epoxiconazole es un fungicida. Estos compuestos podrían penetrar la cáscara y encontrarse en el arroz pulido e integral. Los objetivos fueron validar una metodología analítica para determinar epoxiconazole y deltametrina, y su ocurrencia en muestras comerciales. El método extractivo empleado fue QuEChERS (Quick Easy Cheap Effective Rugged Safe). Los analitos se determinaron por cromatografía gaseosa con detector de µECD, y se confirmaron por espectrometría de masas. La calibración se realizó con muestra adicionada debido a la existencia de efecto matriz. La curva de calibración resultó lineal en el rango de 0,01 a 0,75 ppm. La linealidad del método presentó un coeficiente de correlación R2 mayor a 0,9994, para ambos pesticidas. Se evaluó la precisión a 3 niveles de concentración, siendo la desviación estándar relativa (RSD) menor al 10% para n=5. La recuperación se estudió a 3 concentraciones por triplicado, con resultados entre 85% y 110%, en ambos casos. Los límites de detección, en las 3 matrices, variaron entre 28 y 45 µg/kg y entre 14 y 27 µg/kg, para deltametrina y epoxiconazole, respectivamente. Los límites de cuantificación variaron entre 95 y 149 µg/kg, para deltametrina; y 49 y 89 µg/kg, para epoxiconazole. Una vez finalizada la validación, se analizaron 5 muestras de arroz cáscara, 5 de arroz pulido y 5 de arroz integral. No se detectaron los analitos en las muestras de arroz pulido. El arroz integral presentó residuos de ambos pesticidas en 3 de las muestras, con concentraciones de aproximadamente 9 µg/kg de deltametrina, y 12 µg/kg para epoxiconazole. El arroz cáscara no presentó deltametrina, pero dos muestras fueron positivas para epoxiconazole con concentraciones de 10 µg/kg. Se concluye que la metodología analítica validada es selectiva y sensible, con adecuada precisión y exactitud, y con límites de detección y cuantificación sustancialmente menores a los límites establecidos por la legislación, permitiendo la determinación de deltametrina y epoxiconazole en arroz.