Cromatrografía gaseosa. Determinación de diclorvos y metil pirimifos en muestras de arroz integral

MEDINA, MARÍA BELÉN; MUNITZ, MARTÍN; RESNIK, SILVIA; NOVOA, MARTÍN; PARMA, FERNANDO; COLMAN CASANOVA, DAVID; WICKY, STEFANÍA; PAGE, LUCAS

Congreso; XI Congreso Argentino de Química Analítica; 2021

Las plagas son cualquier especie o raza, ya seavegetal o animal, o agente patógeno dañino para las plantas o productosvegetales. Por lo general los fungicidas y los herbicidas, se utilizan en elcampo para combatir los hongos y las malezas de los cultivos, respectivamente.Los insecticidas se suelen utilizar cuando el grano de arroz ya fue cosechado. El procedimiento más efectivo para mantener el almacén desinfectado esla aplicación de pesticidas1.Lacromatografía, tanto líquida (LC) como gaseosa (GC), es un técnica separativamuy utilizada para determinar el contenido de plaguicidas en alimentos ymatrices ambientales1-7. Para seleccionar el tipo de cromatografía ymétodo extractivo que se empleará, es necesario tener en cuenta las propiedadesfisicoquímicas de los pesticidas, por ejemplo, punto de ebullición, solubilidaden solventes orgánicos, etc. El diclorvos y el metil pirimifos son dosinsecticidas organofosforados utilizados en los molinos arroceros. El uso de diclorvosfue prohibido en el año 2018 por el SENASA8. Por lo tanto, los objetivos del presente trabajo fueron validar unametodología analítica para determinar diclorvos y metil pirimifos en arrozintegral y evaluar su presencia en 15 muestras de arroz integral obtenidas endiferentes comercios. El método extractivo utilizado fue QuEChERS [Quick (rápido), Easy (fácil), Cheap (económico), Effective (eficaz),Rugged (robusto) y Safe (seguro)] modificado y los analitos fuerondeterminados por cromatografía gaseosa con detector de nitrógeno y fósforo(NPD), y se confirmaron por espectrometría de masas (GC – MS). La calibraciónse realizó con matriz adicionada debido a la existencia de efecto matriz. Lacurva de linealidad se determinó en el rango de 0,01 a 1 ppm. Los coeficientesde correlación R2 de las curvas de linealidad fueron superiores a0,9870 en los dos casos. La precisión del método se evaluó a dosconcentraciones (0,01 y 1 ppm), siendo la desviación estándar relativa (RSD)menor al 10 % para n = 5. La recuperación se determinó a tres concentraciones(0,01, 0,1 y 1 ppm) por triplicado, cuyos resultados estuvieron entre 75 % y 115%, para ambos pesticidas en estudio. Los límites de cuantificación fueronconsiderados como el punto más bajo de la curva de linealidad, es decir, 0,01ppm para todos los casos. La validación se realizó de acuerdo a los criteriosde la guía europea SANTE9. La incertidumbre del método fue menor al50 %. Al finalizar la validación de dicha metodología, se analizaron 15muestras de arroz integral obtenidas en diferentes comercios, de las cuales seisdieron positivas para diclorvos con una concentración máxima y mínima de 0,08 y0,02 ppm, respectivamente, y una de las muestras dio un resultado menor allímite de cuantificación. Por otro lado, no hubo presencia de metil pirimifos endichas muestras analizadas. Se concluye que la metodología analítica validadaes selectiva y sensible, con adecuada precisión y exactitud, y con bajoslímites de cuantificación. Esta técnica puede servir de herramienta alproductor arrocero, para corroborar que su producto sea inocuo, es decir, quetenga un nivel de residuos de plaguicida por debajo de los límites máximos deresiduos (LMR), favoreciendo además, su exportación. Y desde el punto de vistadel consumidor, que tenga la tranquilidad de ingerir un alimento libre decontaminantes.