Cuantificación de Glifosato y AMPA utilizando matrices de excitación-emisión de fluorescencia, aplicando PARAFAC y MCR-ALS

PÉREZ A. L.; SANCHEZ G. H.; SCHENONE A. V.; SOBRERO M. S.; MARSILI N. R.

Mendoza

Congreso; 7mo Congreso Argentino de Química Analítica; 2013

Santa Fe es una de las mayores productoras de granos del país. El uso indiscriminado de plaguicidas es frecuente y los efectos producidos por éstos son muy graves para la salud.El glifosato es uno de los más ampliamente utilizados en nuestra región; éste es degradado en el suelo produciendo AMPA y dióxido de carbono. La expansión de la superficie agrícola sembrada y el tipo de modelo productivo ha determinado el aumento de los volúmenes de plaguicidas utilizados. Existen numerosas publicaciones que asocian la exposición prolongada a dosis bajas de plaguicidas (subletales) que determinan su acumulación en el organismo con patologías como cáncer, malformaciones congénitas, afecciones neurotóxicas, trastornos inmunes, reducción de la fertilidad y abortos espontáneos, entre otros. En el presente trabajo se desarrolló un método más sencillo y más rápido que los descriptos en la bibliografía. Se cuantificó glifosato y AMPA simultáneamente, separándolos mediante métodos quimiométricos, sin recurrir a técnicas separativas. Ambos analitos fueron derivatizados con NBD-Cl a 90ºC durante 15 minutos en medio alcalino (buffer fosfato-borato pH 9) y metanol. Se enfría durante 5 minutos en un baño de hielo, se acidifica el medio con HCl y se lleva a volumen final con metanol, lo cual incrementa la señal de fluorescencia. Se prepararon dos juegos de calibración utilizando solución patrón de glifosato en un rango de 0 a 260 microgramos por litro y AMPA en un rango de 0 a 800 microgramos por litro, respectivamente; además se procesaron muestras artificiales conteniendo ambos analitos. Las matrices de excitación-emisión de todas las soluciones se obtuvieron: excitando en un rango de longitudes de onda de 400 a 500 nm cada 10 nm, y se registró la emisión en un rango de longitudes de onda de 500 a 610 nm cada 10 nm. Al predecir las concentraciones de glifosato en las muestras artificiales aplicando PARAFAC se obtuvieron porcentajes de recuperación entre 91 y 126 %, y al aplicar MCR los porcentajes de recuperación resultaron entre 75 y 88 %. Al predecir las concentraciones de AMPA en las muestras artificiales aplicando MCR los porcentajes de recuperación resultaron entre 102 y 116 %, los resultados al aplicar PARAFAC se encontraron demasiado alejados del valor real. El rango de concentraciones de trabajo obtenidos para éste nuevo método es comparable con los límites aceptados por la comunidad europea y la FAO/OMS.