Determinación de fomesafen en suelo por UHPLC-MS/MS

MAGNI, FLORENCIA V.; AZCARATE, PAMELA; RAATS, DAIANA G.; DEMONTE, LUISINA D.; MICHLIG, MELINA P.; REPETTI, MARÍA R.

San Luis

Congreso; IV Congreso Argentino de Espectrometría de Masa (CAEM); 2022

Sociedad Argentina de Espectrometría de Masa (SAEM)

El fomesafen (5-[2-cloro-4-(trifluorometil) fenoxi]-N-[metilsulfonil]-2-nitrobenzamida) es un herbicida de éter difenílico que controla las malezas post-emergentes en cultivos de soja. El interés en el uso de fomesafen ha surgido de su aptitud para controlar malezas resistentes al glifosato en los principales cultivos en hileras, sin embargo, existen firmes preocupaciones sobre los efectos negativos de este herbicida en los suelos dada su larga persistencia, la fitotoxicidad que muestran sus residuos y el daño que ocasiona en la rotación de cultivos, además de afectar negativamente a la microbiota del suelo.El objetivo del presente trabajo fue optimizar la metodología de identificación y cuantificación de residuos de fomesafen en suelos, para lo cual se aplicó un método de extracción por partición liquido-líquido (L-L) con acetonitrilo, seguido de una limpieza de los extractos mediante extracción en fase sólida dispersiva (d-SPE), basado en el método QuEChERS1. La determinación instrumental se realizó mediante cromatografía líquida de ultra alta eficiencia (UHPLC) acoplada a espectrometría de masa en tándem (ESI-MS/MS). Se evaluaron aspectos relacionados con la metodología de extracción, fases móviles, condiciones de ionización y variables operativas de fragmentación/detección del espectrómetro de masa tipo triple cuadrupolo en modo de monitoreo de reacción múltiple (MRM).Para la separación se empleó una columna C18 de 1.7 µm x 2.1 x 100 mm. La mayor eficiencia se obtuvo empleando acetonitrilo como modificador orgánico de la fase móvil con el agregado de 0.1% (v/v) de ácido fórmico e ionización ESI (-). En cuanto a la detección MS se utilizaron dos transiciones provenientes del ion precursor (aducto [M-H]-) 437 m/z: la transición de mayor abundancia para cuantificación, 437>195 (C7H3ClF3O) y una de menor abundancia para confirmación 437>286 (C13H6ClF3O2). La metodología se validó de acuerdo con la guía SANTE/11312/20212. Los límites de detección y cuantificación alcanzados fueron 2 µg/L y 5 µg/L respectivamente, y se obtuvieron recuperaciones de 80-110% con DER