Síntesis y caracterización de nanoestructuras metálicas basadas en Pd

MARÍA DEL CARMEN AGUIRRE, SILVIA URRETA

Valparaiso

Congreso; 12°Congreso Binacional de Metalurgia y Materiales ,CONAMET/SAM; 2012

Soc Chilena de Metalurgia y Materiales

Se sintetizan nanoestructuras de Pd puro y combinado con elementos ferromagnéticos (Co o Fe), mediante un método que permite obtener diferentes morfologías y tamaños de partícula.  La síntesis de nanoestructuras de Pd y el agregado de iones ferromagnéticos procedió vía  electroless, con un agente reductor de NaBH4 y un template orgánico en solución acuosa de sales metálicas.  Las variables controladas fueron la concentración, la velocidad de agitación y la temperatura, tomando esta valores de 2, 5, 10, 20°C hasta temperatura ambiente.  La relación molar (surfactante cetrimida: ion metálico) fue de 2.  Se sintetizaron bimetálicos en la relación molar de alimentación Pd(Co) (1:1), (2:1), (5:1) y (9:1). Las microestructuras  resultantes se analizaron mediante técnicas de difracción de rayos X (DRX), de microscopia electrónica de barrido (SEM), microsonda de electrones (EDS), y vía electroquímica. Se prepararon electrodos de carbono vítreo modificados con las soluciones de paladio, para la caracterización electroquímica. El perfil obtenido por voltametría cíclica (0.6V a -1.4V) 20mV/s, en NaOH 0.1M, mostró  un potencial  redox a -0.4 V, -0.75V y -1.05 V vs Ag/AgCl  para las nanoestructuras de Pd puro vs Ag/AgCl. El voltamperograma de las Pd(Co)  muestra además  un máximo anódico a +0.2 V.  Las muestras dopadas con iones Co, tanto en la  relación Pd(Co) (5:1) como (9:1) indicaron por DRX una estructura cúbica centrada en las caras, La Figura 1a muestra el crecimiento 1D de hilos monometálicos de Pd°, obtenidos a 10 °C con velocidad de 1000 rpm, observado después de 14 hs en reposo. La forma final se define a las 3 hs de agitación.  La Figura 1b, muestra crecimientos 2D en forma de nanocubos de 67 nm de lado medio, que se logran cuando se sube la temperatura a 20 °C y se disminuye la velocidad de agitación. La Figura 1c, muestra el crecimiento 3 D de nanoesferas, con una distribución bimodal de diámetros de 150nm y 250nm, sintetizadas a alta concentración de precursores y temperatura ambiente, sin baño termostático. Se estima que el control de la forma de los nanocristales se define a través del surfactante orgánico (1) quien adopta formas y autoensambles en un medio coloidal, formando ya sea micelas normales o reversas, cilindros interconectados ó fases laminares planas u otras, de acuerdo a las condiciones de síntesis empleadas.