Fabricación de fotocatalizadores porosos y nanotubulares por oxidación anódica para tratamiento de efluentes

ESTELA S. PAVÓN; HERNÁN D. TRAID; ANABELA N. DWOJAK; MARIA L. VERA; MARTA I. LITTER

Simposio; 2º Simposio Municipal de Investigación, Extensión y Desarrollo Local; 2022

Uno de los procesos avanzados de oxidación/reducción más estudiados para la remediación de aguas residuales es la fotocatálisis heterogénea, que consiste en irradiar con luz un semiconductor para formar especies altamente reactivas que transforman los contaminantes.Uno de los semiconductores más empleados es el TiO2 debido a su bajo costo, biocompatibilidad, fotoestabilidad, disponibilidad comercial y estabilidad en agua. La eficiencia de los sistemasque utilizan el TiO2 suspendido en el agua a tratar es relativamente alta; sin embargo, conllevan la necesidad de incorporar una costosa etapa de separación y recuperación del catalizador.Esta etapa puede eliminarse inmovilizando TiO2 sobre soportes, formando un recubrimiento. Uno de los métodos más simples para la síntesis de recubrimientos de TiO2 es la oxidación anódica de titanio que consiste en hacer circular corriente continua entre un ánodo de titanio y un cátodo de platino, ambos sumergidos en un electrolito. En las condiciones electroquímicas adecuadas, se obtienen estructuras de gran área superficial, lo que mejora la eficiencia del proceso de fotocatálisis heterogénea. En este trabajo, se presenta la obtención de recubrimientos porosos y nanotubulares de TiO2 sintetizados mediante oxidación anódica en diferentes electrolitos y voltajes. Como sustrato para las anodizaciones, se utilizaron probetas de titanio de pureza comercial (Grado 2 según norma ASTM B367) de 3 × 2 × 0,2 cm. Inicialmente, se preparó la superficie de las probetas, para lo cual se incluyeron en acrílico y se desbastaron con papel abrasivo de CSi de granulometría decreciente desde #80 a #1500; luego fueron pulidas durante 90 minutos con pasta de diamante de 1 µm y etilenglicol (como lubricante). Posteriormente, las probetas se limpiaron con detergente y agua, se rociaron con alcohol y se secaron con aire caliente. Para sintetizar los recubrimientos, se emplearon dos condiciones electroquímicas diferentes: (1)H2SO4 4M como electrolito, aplicando una densidad de corriente máxima de 1200 A/m2 hasta alcanzar un voltaje de 120 V, en condiciones de spark discharge, durante un tiempo de anodización de 5 minutos; (2) NH4F 0,27 M en etilenglicol y agua 3,5% v/v como electrolito, dejando la corriente al máximo (5 A) hasta alcanzar un voltaje de anodización de 40 V, durante 2 horas. En ambos casos se registraron la corriente y el voltaje. La caracterización del sustrato y de los recubrimientos se realizó mediante microscopía óptica y microscopía electrónica de barrido. Con la condición (1), en H2SO4, se obtuvieron recubrimientos porosos con un diámetro de poro promedio de 146 nm y, con la condición (2), se obtuvieron estructuras nanotubulares de diámetro interno de 85 nm y 5,5 µm de longitud. Los recubrimientos sintetizados, de elevada área superficial, serán empleados en reactores para el tratamiento de aguas y aguas residuales mediante fotocatálisis heterogénea.