DISEÑO DE SÍNTESIS DE ÓXIDOS MESOPOROSOS UTILIZANDO EXPERIMENTOS IN SITU CON RADIACIÓN SINCROTRÓN

PAULA C. ANGELOMÉ; M. CECILIA FUERTES; ESTEFANÍA GONZÁLEZ SOLVEYRA; GALO J. A. A. SOLER-ILLIA

Rosario

Encuentro; XV Encuentro de Superficies y Materiales Nanoestructurados NANO 2015; 2015

Los avances tecnológicos en múltiples campos tales como la adsorción, separación, catálisis, liberación controlada de drogas y sensores, requieren del desarrollo de materiales con una arquitectura porosa diseñada según la aplicación. Si bien los materiales microporosos (dporo < 2nm) satisfacen muchas de estas necesidades, el tamaño de sus poros es demasiado pequeño para algunos de sus usos potenciales. Esta situación, sumada a la aparición de nuevos fenómenos en la escala mesoscópica (condensación capilar, nanofluídica) explican el gran desarrollo que presenta actualmente la síntesis de materiales mesoporosos (2 < dporo < 50nm), particularmente óxidos, con poros ordenados. Para la síntesis de estos materiales se combinan dos procesos: el autoensamblado de moléculas anfifílicas, que actúan como moldes de los poros, y la química sol-gel, basada en el control de los procesos de hidrólisis-condensación de precursores inorgánicos en solución para formar el óxido. Esta estrategia sintética es extremadamente versátil y permite obtener óxidos puros, mixtos e híbridos procesados en forma de polvos, xerogeles, fibras, esferas, monolitos y films delgados. Desde la primera síntesis de este tipo (sílice MCM41, año 1992) hasta la actualidad ha habido un gran desarrollo en la producción y caracterización de estos materiales. Sin embargo, quedan aún muchos aspectos por estudiar y comprender, especialmente en lo que se refiere a la relación entre las condiciones de síntesis y post-tratamiento y las propiedades del material final. Conocer más profundamente estas relaciones permite incrementar la reproducibilidad y el control de las características de los materiales obtenidos y, por ende, tiene consecuencias directas sobre las posibles aplicaciones de estos. En este trabajo se realizaron una serie de experimentos in situ de difracción a bajo ángulo (línea SAXS2, LNLS, Campinas, Brasil) para seguir la evolución de la estructura tridimensional de poros en óxidos mesoporosos, desde la síntesis del film hasta su tratamiento térmico final. Se trabajó con films de TiO2 y SiO2 preparados por spin coating a partir de soluciones con diferentes tiempos de envejecimiento, utilizando diversos agentes formadores de poros (CTAB, P123 y Brij 56). Los tratamientos post-síntesis incluyeron: secado a humedad controlada, tratamiento con vapores de amoníaco, tratamientos térmicos a bajas temperaturas (hasta 200ºC) y extracción del molde con solventes orgánicos. Los resultados obtenidos mediante 2D-SAXS fueron complementados con medidas de porosimetría elipsométrica ambiental y microscopía electrónica. A partir de estos experimentos, fue posible diseñar tratamientos post-síntesis que permiten obtener films delgados de TiO2 y SiO2 con poros ordenados según las diferentes fases porosas de interés y, por ende, útiles para ser integrados en diversos dispositivos.