Generación de datos de segundo orden en electroforesis capilar para la determinación de quinolonas fluoradas en muestras ambientales.

ALCARAZ, MIRTA RAQUEL; VERA CANDIOTI, LUCIANA; PICECH, FLORENCIA; GOICOECHEA, HÉCTOR

Arembepe Beach - Salvador De Bahia

Workshop; III Workshop de Quimiometria; 2012

Las quinolonas fluoradas (QF) son antibióticos que fueron desarrollados en los 1970s y 1980s para uso en medicina humana y veterinaria. Su presencia en el medio ambiente ha sido establecida en la década pasada, habiendo sido halladas en medios acuáticos y sólidos en concentraciones alrededor de g/L y mg/Kg, respectivamente.1 En el presente trabajo se estudió la separación electroforética-matemática de 4 QFs: enoxacina (ENO), ciprofloxacina (CPF), ofloxacina (OFN) y enrofloxacina (ENF). Para ello se aplicó diseño experimental para lograr la mínima separación que permitiera realizar una exitosa calibración multivariada de segundo orden. Posteriormente se aplicó el método MCR-ALS a los datos CE-DAD para cuantificar las QFs en presencia de interferencias no modeladas, después de un procedimiento de preconcentración en fase sólida. Para la etapa del diseño experimental, se construyó un diseño mixto combinando variables de proceso (voltaje y pH) y mezcla de sales usadas para la solución reguladora. Los datos experimentales permitieron encontrar una región óptima considerando un tiempo mínimo de análisis y una resolución completa de los picos 2 y 4. Este último requisito se impuso porque los espectros de estos compuestos son iguales. Una vez encontradas las condiciones experimentales, se prepararon soluciones patrones puras de cada uno de los analitos, con las que se realizó un estudio de linealidad. Posteriormente se prepararon mezclas conteniendo los cuatro compuestos y se resolvieron por MCR-ALS, dividiendo la matriz de datos en dos regiones, una conteniendo ENO y CPF, y la otra conteniendo OFN y ENF. Los estadísticos mostraron ajuste satisfactorio. Finalmente se analizaron muestras artificiales conteniendo mezclas de los analitos e interferencias, sometidas a una etapa de preconcentración en fase sólida. Los resultados mostraron que es posible cuantificar las cuatro QFs en muestras de agua a un nivel de g/L. Se ha demostrado la utilidad de las técnicas de diseño y optimización para generar datos de segundo orden, los que convenientemente modelados permiten la determinación de quinolonas fluoradas en muestras ambientales, con un razonable grado de calidad analítica.