Uso de nanomateriales como sistemas de preconcentración

TEGLIA, CARLA M.; FABIANA A. GUTIERREZ; MARÍA E. GUIÑEZ; SOLEDAD CERUTTI; GOICOECHEA, HECTOR C.

Congreso; XI Congreso Argentino de Química Analítica; 2021

Uso de nanomateriales como sistemas de preconcentración Carla M. Tegliaa,b*, Fabiana A. Gutierreza,b, María E. Guiñezc,b, Soledad Ceruttic,b, Héctor C. Goicoecheaa,b a Laboratorio de Desarrollo Analítico y Quimiometría (LADAQ), UNL, Santa Fe, Santa Fe, Argentina b Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas (CONICET), Buenos Aires, Argentina c Instituto de Química de San Luis (INQUISAL), San Luis, Argentina* e-mail: carlateglia@gmail.com En la actualidad, uno de los ámbitos de interés de la Química Analítica es generar métodos capaces de cuantificar vestigios de analitos de interés en diferentes matrices, esto conlleva el desarrollo y la optimización constante de metodologías. En muchos casos, resulta indispensable realizar una etapa de extracción previa, que involucre el aislamiento y enriquecimiento de los compuestos de interés.En este sentido, dentro de los sistemas de extracción, la extracción en fase sólida, y sobre todo su variante de microextracción, es una técnica que permite obtener factores de preconcentración elevados, siendo capaz de aislar analitos de la matriz según las condiciones experimentales y características de los sorbentes. En los últimos años, el empleo de diversos tipos de nanomateriales, utilizados como sorbentes en técnicas de extracción, ha centrado la atención de los investigadores. Al realizar un análisis bibliográfico relacionado con la aplicación de nanomateriales como sorbentes, se puede observar que, a partir de 20111, existe un aumento en el uso de estos materiales. Un nanomaterial ideal para la separación selectiva de especies químicas debe ser de tamaño pequeño, presentar elevada relación superficie-volumen y una alta reactividad química2.En el presente trabajo se plantea el uso de seis nanomateriales (NM) (nanotubos de carbono, grafito, óxido de grafeno, grafeno electroquímicamente expandido, grafeno reducido electroquímicamente, óxido de grafeno comercial y sintetizado) como sorbentes en sistemas de microextracción en fase sólida, para la preconcentración de principios activos de uso veterinario. La construcción de los sistemas se llevó a cabo mediante el uso de columnas cónicas empaquetadas en tips y selladas en sus extremos con lana de vidrio. La Figura 1 muestra el diagrama instrumental. Figura 1: Sistema de extracción basado en uso de nanomateriales como sorbentes para el análisis de los compuestos de interés.Durante la optimización de los factores se estudió la recuperación de antimicrobianos (trimetoprima, enrofloxacina y sulfametoxazol), antiparasitarios externos (tiametoxam, clotianidina, imidacloprid, fipronil clorpirifós, lufenuron y permetrina), antiparsitarios internos (fenbendazol y albendazol), antiinflamatorios (prednisolona, diclofenac y betametasona) y anticoccidianos (robenidina). En este sentido, se planteó el uso de diseño experimental para obtener la condición óptima de variables experimentales como masa de sorbente y pH de trabajo. Luego del análisis de los diseños, se procedió al estudio de la recuperación de cada sistema de microextracción. Finalmente, las recuperaciones obtenidas se compararon con el fin de analizar el mejor sorbente para el sistema en estudio, evaluando porcentajes y relación costo/beneficio. A partir del análisis del diseño planteado se llegó a la conclusión de que el pH es un factor importante que afecta tanto a la cantidad de analitos que se extraen, como al % de retención de los mismos. Por su parte, a mayor cantidad de NM, se obtienen mejores resultados. Del análisis comparativo de los diferentes sistemas de extracción, el óxido de grafeno comercial resultó el mejor, tanto en cantidad como en %R de los analitos, presentando ventajas en relación facilidad y bajo costo de obtención, alta solubilidad y que ambas superficies de la hoja plana son accesibles para la sorción lo que aumenta el área disponible.1.De la Calle, I., Romero-Rivas, V. (2018) Chapter 9 - The Role of Nanomaterials in Analytical Chemistry: Trace Metal Analysis. En Applications of Nanomaterials, Woodhead Publishing, 251-301. 2.Ramos, L., Ramos, J.J., Brinkman, U.A., (2005). Analytical and Bioanalytical Chemistry, 381(1), 119-40.