ESTUDIO DE LA INFLUENCIA DE SURFACTANTES Y POLIELECTROLITOS EN LA FORMACION DE CARBON POROSO.

ACEVEDO DIEGO; BRUNO MARIANO; TAMBORINI LUCIANO; BARBERO CESAR

BAHIA BLANCA

Congreso; IV CONGRESO ARGENTINO DE MATERIA BLANDA; 2012

UNIVERSIDAD DEL SUR

ESTUDIO DE LA INFLUENCIA DE SURFACTANTES Y POLIELECTROLITOS EN LA FORMACION DE CARBON POROSO. D.F.ACEVEDO†, M.BRUNO†, L.H.TAMBORINI†, and C.BARVERO‡ † Departamento de Química, Universidad Nacional de Río Cuarto, Río Cuarto- Argentina ‡ Departamento de Física de la Materia Condensada, Centro Atómico Constituyentes, Comisión Nacional de Energía Atómica (CNEA) dacevedo@exa.unrc.edu.ar; mbrunombruno@tandar.cnea.gov.ar; ltamborini@unrc.exa.edu.ar; cbarbero@exa.urnc.edu.ar INTRODUCCION En este trabajo se pretende explorar el efecto que tiene el uso de una mezcla de un polielectrolito catiónico y un surfactante catiónico como agentes estabilizadores de poros en la síntesis sol-gel de resorcinol-formaldehido. De esta manera, luego de la carbonización de esta resina, se pretende encontrar las condiciones óptimas para producir carbones porosos a partir de una vía rápida y sencilla, con el fin de obtener materiales con una alta capacidad específica. METODOLOGÍA Síntesis del polímero precursor de carbón monolítico poroso: se utilizó resorcinol (R) (Fluka), formaldehído (F) al 37 % (Cicarelli), carbonato de sodio (C) (Cicarelli) en solución 0,4 M, como catalizador, (Pekala, 1992) y cloruro de polidialildimetilamonio (PD) (BDH) y bromuro de cetiltrimetilamonio (CTAB) como agentes estabilizadores de poros (Bruno et al, 2010). La solución de resorcinol, formaldehido, diferentes relaciones de PD/CTAB (ver Tabla 1), C y agua, se calentaron por encima de la temperatura de Kraft (aproximadamente 30ºC) para favorecer la micelización. Las muestras se colocaron en un recipiente cerrado, en atmosfera saturada de agua a 70 ºC durante 24 hs. Posteriormente, se secaron en un sistema de flujo de aire termostatizado y se carbonizaron a 800 ºC en atmósfera de Argón. El carbón obtenido es molido y tamizado. Los materiales fueron caracterizados por voltametría cíclica (VC), espectroscopia de impedancia electroquímica y medidas de isotermas de absorción BET. Tabla 1. Síntesis de Carbones variando la relación PD/CTAB R/F R/C R/W(g/l) CTAB(g) PD(ml) M1 0,5 200 0,5 0,1 0,234 M2 0,5 200 0,5 0,2 0,156 M3 0,5 200 0,5 0,3 0,078 M4 0,5 200 0,5 0,4 - RESULTADOS Y DISCUSION Se realizó un estudio de las propiedades del carbón en función de la concentración de agentes estabilizadores de poros (Balach et al, 2012) para tal fin se sintetizaron 3 carbones diferentes con distinta relación PD/CTAB. Entre los carbones porosos sintetizados el M1, presentó una Capacidad Específica medida por VC de 115 F/g, un valor de Capacidad Máxima de 186 F/g medido por impedancia. Estos datos fueron obtenidos de los voltagramas medidos a una velocidad de barrido de 50 mv/s y del diagrama de Nyquist a la menor frecuencia de perturbación correspondiente a 0,0028 Hz con el fin de alcanzar la totalidad de la longitud del poro y así obtener el máximo valor de capacidad específica que puede generar el material de carbón. Fig. 1. Capacitancias específicas de las muestras Mx-PD-CTAB. Solución electrolito: H2SO4 3 M. Electrodo de referencia: Ag/ClAg. Contra electrodo: malla de platino. v=50mV/s. Fig. 2. Diagrama de Nyquist para las muestras sintetizadas variando la relación de agentes estabilizadores de poros. Medidas realizadas en H2SO4 3 M, a un potencial de 0.25 V (vs Ag/ClAg) y con una frecuencia de perturbación de 10 KHz a 2.8 mHz. Tabla 2. Capacidad Específica de Carbones sintetizados PD/CTAB CCV CEIS M1 2,34 115 186 M2 0,78 96 157 M3 0,26 68 142 M4 0,00 158 269 De los datos obtenidos de la isoterma de adsorción-desorción de nitrógeno para M1 se calculó el área superficial por el método BET y la distribución de tamaño de poro por el método de desorción BJH. Fig. 3. Isoterma de adsorción-desorción de nitrógeno para M1 Tabla 3. Área superficial y distribución de tamaño de poro ABET (m2/g) DPT (nm) M1 581 20 CONCLUSIONES Es posible sintetizar micropartículas de carbón mesoporoso utilizando una mezcla de PD/CTAB como agentes estabilizadores de poro. La mezcla de PD/CTAB evitó el colapso de la estructura porosa durante el proceso de secado y de carbonización, generando carbones con una elevada porosidad. Las mejores condiciones de síntesis son utilizando una relación PD/CTAB de 2,36. La muestra que no presenta PD como agente estabilizador de poros presenta mayores valores de capacidad específica, lo que estaría indicando que el CTAB actúa de manera más efectiva que la mezcla de PD/CTAB como estabilizador de tamaño de poro. REFERENCIAS Pekala, R. W.; Alviso, C. T., Carbon aerogels and xerogels. 1992. Bruno, M. M.; Cotella, N. G.; Miras, M. C.; Koch, T.; Seidler, S.; Barbero, C.,“Characterization of monolithic porous carbon prepared from resorcinol/formaldehyde gels with cationic surfactant”. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects 2010 Balach J., Tamborini L., Sapag K., Acevedo D., Barbero C., “Facile preparation of hierarchical porous carbons with tailored pore size obtained using a cationic polyelectrolyte as a soft template”. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, Accepted Manuscript, Available online 12 October 2012.