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Las semillas de amaranto son utilizadas para la elaboración de alimentos de alta calidad nutritivadebido a sus conocidas propiedades nutricionales 1. Cualquier producto agrícola, como estassemillas, es susceptible a contaminación por micotoxinas, siendo la legislación en alimentos cadavez más exigente en cuanto a los niveles máximos permitidos de estos metabolitos 2. Siendo nuestropaís un importante exportador de granos, se presentó como objetivo del presente trabajo eldesarrollo de una metodología analítica novedosa basada en el pretratamiento de muestras y en lapreconcentración de las micotoxinas zearalenona (ZEA) y deoxinivalenol (DON), previo a suintroducción al sistema de cromatografía líquida de ultra elevada resolución (UPLC) asociado adetección por espectrometría de masas en tándem (MS/MS), para su aplicación al análisiscuantitativo de las toxinas mencionadas en semillas de amaranto.La metodología para la extracción consistió en una variante de la microextracción líquido-líquidodispersiva, basada en la solidificación de una gota orgánica flotante (DLLME-SFO)3. El solvente deextracción utilizado fue el 1-dodecanol y, dado la capacidad dispersante de la matriz de la muestra,no hubo necesidad de agregar otro reactivo para la formación de la emulsión correspondiente. Conel fin de compatibilizar las características del sistema de extracción con los requerimientos delsistema de separación/detección por UPLC-MS/MS, se desarrolló una etapa posterior a la DLLMESFOdenominada retro-extracción asistida por solvente (SBE). En este contexto y considerando lascaracterísticas diferenciales de ZEA y DON, la retro-extracción selectiva se realizó en dos etapas.En la primera de ellas, se empleó una mezcla compuesta por MeOH:H2O para la extracción de DONy, en la segunda, una solución constituida por ACN (con 0.1% ácido fórmico) para la eficienteextracción de ZEA. Una vez que las metodologías de extracción/preconcentración SBE-DLLMESFOy determinación por UPLC-MS/MS fueron optimizadas, se evaluaron las características deeficiencia analítica, observándose excelente linealidad (de hasta 4 órdenes de magnitud), factoresde enriquecimiento entre 17-20 veces acompañados por una adecuada precisión y elevadasrecuperaciones que oscilaron entre el 80 y 100% para las micotoxinas bajo estudio. Los límites dedetección y cuantificación fueron en el orden de unos pocos μg.Kg-1, permitiendo la determinaciónsensible de las micotoxinas, de acuerdo con la legislación vigente. La metodología se aplicó alanálisis de muestras obtenidas a partir de semillas, harina y popeado de amaranto, proveniente decultivares de Río Cuarto, cultivo artesanal de San Luis y muestras comerciales de herboristería ysupermercado. En todas las muestras se detectaron ambas micotoxinas y los resultados seránpresentados.

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