SÍNTESIS DE NANOPARTÍCULAS MAGNÉTICAS ASISTIDA POR MICROONDAS PARA LA EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA DE FLUOROQUINOLONAS EMPLEANDO LA METODOLOGÍA STIR BAR Y DETERMINACIÓN MEDIANTE HPLC-UV.

VALERIA SPRINGER; ROMINA F. NERÁN; MICHAEL BURCHELL; MARCELA A. SEGUNDO; MARIA EUGENIA CENTURIÓN; MARCELO AVENA

Congreso; 10º Congreso Argentino de Química Analítica; 2019

El uso combinado de antibióticos y antiinflamatorios no esteroides es una estrategia ampliamenteadoptada en prácticas veterinarias para el tratamiento de ciertas infecciones y los procesosinflamatorios asociados1. No obstante, debido a la masiva aplicación, estos fármacos y susmetabolitos pueden encontrarse en aguas superficiales y en alimentos de origen animal2,3. Por esemotivo, resulta necesario el desarrollo de métodos de análisis que permitan su determinación enforma sencilla y rápida. En este trabajo se propone un método electroforético basado en la técnicade llenado parcial, empleando nanopartículas de oro (AuNPs) como fase pseudoestacionaria, parala determinación simultánea de enrofloxacina (ENR), ciprofloxacina (CIP), sulfametoxazol (SMZ) ydiclofenac sódico (DC) en medio acuoso.En un primer paso se procedió a la síntesis de AuNPs empleando una mezcla reductora deborohidruro: citrato (1:1) y dodecilsulfato de sodio como estabilizante, asistiendo con agitaciónmagnética durante 10 min a 90ºC. Las AuNPs obtenidas resultaron esféricas, con un tamañopromedio de 15 nm y potencial zeta de -40 mV. Posteriormente, se estudiaron el voltaje aplicado,temperatura, pH del medio y tiempo de inyección para la separación electroforética de los analitosmediante la técnica de llenado parcial, empleando como electrolito una solución de borato de sodio25 mM y detección UV (λ=270 nm, CIP y ENR; λ=200 nm, SMZ y DC). La inyección de las AuNPsen el sistema electroforético se realizó hidrodinámicamente, evaluando la presión aplicada (0,1 ?0,5 psi) durante 30 s, antes de la introducción de los analitos (pH=6). Se realizó una comparaciónde los resultados con aquellos obtenidos sin usar la técnica de llenado parcial con nanopartículas.En todos los casos, los tiempos de migración disminuyeron al incrementar la cantidad de AuNPs,sin afectar la resolución de los picos (Rs > 1,5), demostrando así la existencia de una interacciónanalito-nanopartícula. Finalmente, se procedió a separar los cuatro fármacos empleando lascondiciones óptimas: borato de sodio 25 mM, pH=9,0; temperatura, 20ºC; voltaje de separación, 20kV; inyección hidrodinámica de los analitos (0,5 psi - 20 s) e inyección de AuNPs aplicando 0,5 psidurante 30 s. Así, los analitos se separaron en el siguiente orden: CIP ? ENR ? DC ? SMZ. Elmétodo propuesto se evaluó en un intervalo de concentraciones entre 0,50 ? 5,0 μg mL-1 para CIPy ENR, con límites de detección menores 0,30 μg mL-1 (R2 > 0,990) y entre 0,30 ? 5,0 μg mL-1 paraSMZ y DC, con límites de detección menores a 0,18 μg mL-1 (R2 > 0,995). A partir de los resultadosobtenidos se puede concluir que las AuNPs sintetizadas demostraron ser una herramienta útil parala separación de los fármacos seleccionados permitiendo disminuir el tiempo total de análisis (