Estructura electrónica, química y microestructura. Correlación en la nanoescala mediante EELS

M.S. MORENO

Congreso; 15th Interamerican Microscopy Congress CIASEM-SAMIC; 2019

La espectroscopía de pérdida de energía de electrones (EELS) efectuada en un TEM ofrece una gama de posibilidades que no se encuentran en las numerosas técnicas usualmente utilizadas en el estudio de materiales nanoestructurados. Al combinar alta resolución espacial y en energía, es una de las espectroscopías de estado sólido más poderosas ya que brinda información química y de la estructura electrónica de materiales con resolución atómica.Esta espectroscopía (EELS) es una técnica mediante la cual los materiales son estudiados a través de las pérdidas de energía ocasionadas por las interacciones inelásticas con el haz de electrones. Estas pérdidas se interpretan en términos de la interacción involucrada, que incluyen la excitación de fonones, transiciones intra e interbanda, excitación de plasmones, ionización de capas internas, etc. El espectro de EELS de pérdidas de carozo contiene información equivalente a la obtenida mediante absorción de rayos X en un sincrotrón. Las pérdidas de energía típicas que son detectadas varían desde el infrarrojo al régimen de rayos X blandos. La introducción de monocromadores permite alcanzar resoluciones en energía comparables a las alcanzadas en sincrotrones (0.1 eV). La información puede obtenerse como espectros de pérdida de energía o como imágenes o diagramas de difracción formados con electrones que sufrieron una pérdida de energía específica (energy-filtered TEM - EFTEM). Las imágenes obtenidas para un borde de absorción específico proveen la distribución espacial de ese elemento (mapa elemental). La estructura de los bordes de absorción da información sobre la estructura electrónica del material e información química sobre la composición y el estado de enlace químico (valencia), pudiendo alcanzar resolución atómica [1] (Fig.1). Es muy importante notar que esta espectroscopía es especialmente adecuada para la detección de elementos livianos como el litio [2] (Fig.2). La combinación de alta resolución espacial y en energía hace que EELS efectuada en el TEM sea una de las espectroscopías de estado sólido más poderosas, capaz de estudiar la estructura electrónica y geométrica (coordinación local) de materiales con resolución sub-nanométrica o atómica.Esta contribución pretende difundir esta espectroscopía/microscopía, para lo cual mostraré diferentes ejemplos que ilustran posibles aplicaciones de la misma. Estos incluyen mapeo químico con distintas resoluciones espaciales, estructura electrónica y microestructura, con aplicaciones en catalizadores y mapeo de grupos funcionales en óxido de grafeno.