Microscopía y espectroscopía con electrones aplicadas a nanoestructuras: ¿que podemos hacer?

M.S. MORENO

Congreso; IV NanoCórdoba; 2017

La manipulación de la materia en la nanoescala genera desafíos importantes para su caracterización y modelado ya que muchas propiedades son altamente dependientes del tamaño y la morfología. Un microscopio electrónico de transmisión ofrece, además de la conocida alta resolución espacial, varios modos de imagen y espectroscopías que aprovechan las diferentes interacciones entre el haz de electrones y la muestra, brindando información complementaria.La espectroscopía de pérdida de energía de electrones (EELS) es una técnica mediante la cual los materiales son estudiados a través de las pérdidas de energía ocasionadas por las interacciones inelásticas con el haz de electrones. Estas pérdidas se interpretan en términos de la interacción involucrada, que incluyen la excitación de fonones, transiciones intra e interbanda, excitación de plasmones, ionización de capas internas, etc. Así, el espectro de EELS contiene información estructural, química y electrónica local. Los diferentes bordes de absorción en el espectro corresponden a excitaciones de electrones de los niveles de carozo de átomos específicos de la muestra. En particular, la estructura fina observada en estos bordes es altamente sensible a la naturaleza de los enlaces químicos ya la coordinación local alrededor del átomo excitado, proporcionando información sobre la composición química y el estado de oxidación (valencia). Esta estructura fina también se relaciona con la estructura electrónica en términos de la densidad proyectada en el sitio y la simetría de estados desocupados. La aparición de estos bordes permite identificar los elementos presentes en el espécimen y la medición de sus intensidades permite estimar las concentraciones elementales. La información química se puede obtener en forma de espectros o como imágenes formadas con electrones que sufrieron una pérdida de energía específica (TEM filtrada por energía, EFTEM). Las imágenes obtenidas para un borde de absorción específico proporcionan la distribución espacial de ese elemento (mapa elemental). Es importante observar que esta espectroscopia es especialmente adecuada para la detección de elementos livianos como el litio. La combinación de alta resolución espacial y en energía hace que EELS efectuada en el TEM sea una de las espectroscopías de estado sólido más poderosas, capaz de estudiar la estructura electrónica y geométrica (coordinación local) de materiales con resolución atómica o sub-nanométrica. La correlación de este cúmulo de información de imágenes y espectroscopía muestra el poderío de los TEM actuales, ya que permite establecer una correlación entre microestructura, nanoquímica y propiedades electrónicas con resolución subnanométrica o atómica.Este conjunto conjunto de técnicas tienen su límite espacial en que brindan información bidimensional de la morfología, en la forma de imágenes o mapas de espesores. Unasolución es usar tomografía de electrones para el estudio tridimensional a escala nanométrica.Esta presentación pretende difundir esta técnicas de espectroscopía/microscopía, para lo cual mostraré diferentes ejemplos que ilustran posibles aplicaciones de la misma.