Sinterización-reacción de mezclas Alumina-Zircón por Spark Plasma Sintering (SPS)

NICOLAS M. RENDTORFF; YOSHIO SAKKA; GUSTAVO SUÁREZ; ESTEBAN F. AGLIETTI

Viña del Mar

Congreso; XII Congreso Internacional SAM/CONAMET del 22 al 26 de Oct. del 2012, Viña del Mar, Chile; 2012

Cerámicos pertenecientes al sistema Al2O3-SiO2-ZrO2 son ampliamente utilizados en aplicaciones estructurales en la industria del vidrio y la siderurgia, debido a su elevada refractariedad y adecuado comportamiento termo-mecánico. En especial los cerámicos cuyas fases son la alumina (Al2O3), el zircón (ZrSiO4), la zirconia (ZrO2), y la mullita (3Al2O3.2SiO2). Sin embargo la sinterización de los mismos es en muchos casos por estas mismas razones dificultosa. Para lo cual se suelen incorporar aditivos de sinterización. La activación mecano-química en molino de alta energía (MAE) ha demostrado ser una adecuado pretratamiento de materias primas para obtener cerámicos densos, su efecto es el de activar los procesos químicos y físicos mediante la incorporación de energía superficial en polvos en muchos casos nonascópicos. A diferencia de los métodos convencionales como la sinterización a presión atmosférica y el Hot Pressing, el Spark Plasma Sintering (SPS) es un método de sinterización activado por una alta corriente eléctrica que permite bajar tanto las temperaturas como los tiempos de mantenimiento resultando en materiales con mejoras en su consolidación y propiedades. El principal objetivo del presente trabajo es de obtener cerámicos densos (porosidades menores al 0,5 %) por reacción sinterización. A partir de mezclas estequimetricas de alumina y zircón de buenas propiedades de fractura a partir de materias primas comerciales y sin la utilización de ningún aditivo. Se ha llevado adelante un pretratamiento en seco de los polvos en un molino de alta energía, con jarra y elementos de Zirconia. La densificación se realizó en un equipo SPS. Se utilizó 100ºC/min. como velocidad de calentamiento, y una permanencia a 100 MPa de presión por 10 minutos a máximas temperaturas (1200ºC- 1500ºC). Luego fueron evaluadas la densidad y la porosidad (inmersión), la evolución microestructural (MEB), la evolución de fases cristalinas (DRX), la dureza Vickers y la tenacidad a la fractura (KIC) por el método de indentación. Figura 1. Esquema del equipo de SPS, Sinterización y Propiedades Mecánicas. En conclusión la molienda de alta energía demostró ser un pre-tratamiento adecuado para obtener mezclas homogéneas para su posterior sinterizado. Se logró densificar el material (Porosidad  0,5%) sin la necesidad de utilizar ningún aditivo a temperaturas por debajo (≈200ºC) de las necesarias por vías convencionales de sinterizado. Asimismo la temperatura a la cual sucedió la reacción también decreció por la acción conjunta de la molienda y la sinterización activada por el flujo de corriente eléctrica. Por último las propiedades des mecánicas evaluadas fueron superiores a las reportadas para materiales similares obtenidos por vias tradicionales de procesamiento. Y las diferencias explicadas por el análisis de fases (SEM-EDAX-DRX).