Síntesis, caracterización y aplicación en nanocatálisis, de nanopartículas superparamagnéticas core-shell de Fe3O4@Pd

ARIEL L. CAPPELLETTI; PAULA M. UBERMAN; CATALINA BIGLIONE; SANDRA E. MARTÍN; RAÚL E. CARBONIO ; MIRIAM C. STRUMIA

Carlos Paz

Congreso; Nanocórdoba 2012; 2012

SÍNTESIS, CARACTERIZACIÓN Y APLICACIÓN EN NANOCATÁLISIS, DE NANOPARTÍCULAS SUPERPARAMAGNÉTICAS CORE-SHELL DE Fe3O4@PdAriel L. Cappelletti, Paula M. Uberman, Catalina Biglione, Sandra E. Martín, Raúl E. Carbonio y Miriam C. StrumiaIMBIV-CONICET. Dpto. de Qca Orgánica, Fac. de Cs. Qcas., UNC. INFIQC-CONICET. Dpto. de Qca Orgánica, Fac. de Cs. Qcas., UNC. INFIQC-CONICET. Dpto. de Fisicoquímica, Fac. de Cs. Qcas., UNCEl campo de la nanocatálisis ha experimentado un crecimiento exponencial en los últimos años, debido a la gran relación superficie/volumen que poseen los nanomateriales, haciéndose necesario  el desarrollo de catalizadores cada vez más eficientes, de bajo costo, reutilizables y no contaminantes entre otros. Un  problema importante es la recuperación del catalizador para ser reutilizado en otro ciclo catalítico. Una posible solución a este problema consiste en desarrollar nanocatalizadores magnéticos, los cuales pueden ser recuperados fácilmente a través de uan separación magnética del crudo de reacción y así ser reutilizados posteriormente. Debido a esto, se planteó la síntesis de nanopartículas magnéticas (MNPs) que consisten en un corazón superparamagnético de magnetita (Fe3O4) y una coraza catalíticamente activa de Pd estabilizada por oleilamina (OA). La síntesis se realizó en dos etapas: 1) la síntesis de MNPS de Fe3O4 estabilizadas por OA y 2) la generación de una capa de Pd sobre las MNPs obtenidas y utilizadas como “semillas”. Las MNPs obtenidas se caracterizaron mediante técnicas de espectroscipia FT-IR, difracción de rayos X de polvos (PXRD), espectrofotometría UV-vis, microscopía de transmisión electrónica (TEM),  medidas de susceptibilidad magnética vs. Campo (M vs. C) y M vs. T, análisis térmico diferencial (TGA/DSC) y espectroscopia Mössbauer de 57Fe. Las MNPs core-shell de  Fe3O4@Pd-OA mostraron un comportamiento superparamagnético, un tamaño de partícula de aproximadamente 10 nm, 8,79 nm de core (Fe3O4) y 1,21 nm de shell (Pd). Se logró cuantificar a través de Uv-vis y  TGA/DSC la composición de las MNPs, obteniéndose un 60,3% de Fe3O4, 20,6% de Pd y 19,1% de OA. Las MNPs fueron evaluadas en reacciones típicas catalizadas por ¨Pd, como son las reacciones de acoplamiento cruzado de Suzuki, Hek y Sonogashira, obteniéndose resultados muy prometedores en todos los casos. Además, se pudo constatar que las MNPs son reusables hasta 5 ciclos catalíticos, siendo separadas y recuperadas del medio de reacción a través de un imán comercial de neodimio.