Optimización de método analítico para cuantificar elementos traza en agua de estuario por ICPMS

MARTA BAVIO; E. VIDELA; PAMELA TRIPODI; ESTEBAN AVIGLIANO

Congreso; Latin American Symposium on Environmental analytical Chemistry (XII LASEAC).; 2017

La Espectrometría de Masas por Plasma Acoplado Inductivamente (ICPMS) seaplica principalmente para el análisis cuantitativo de elementos en concentracióntraza. En este trabajo se buscó optimizar el método analítico para cuantificarelementos traza en agua de estuario por esta técnica.Un aspecto a considerar es el efecto matriz que puede afectar laeficiencia en la ionización y transmisión de los elementos.En este trabajo se analizó un material de referencia certificado dematriz (MRC), el SLEW-3 de agua de estuario, con una salinidad de 1,5%, conconcentración de algunos metales en el orden de los pocos µg.L-1.Se utilizó un ICPMS Agilent 7500 cx, con nebulizador Micromist 1,0 mL.min-1,cámara de spray modelo Scott refrigerada a 2ºC, inyector de cuarzo y antorchade cuarzo de 2,5 mm con shield plate y conos de muestra y skymmer de Ni.Debido al mayor contenido de Sólidos Disueltos Totales (SDT) respectodel límite sugerido para ingresar en el instrumento (0,2%), es necesariorecurrir a nuevas configuraciones instrumentales de manera de evitar supresiónde señal considerable, a la vez de preservar la integridad del ICPMS, esencialmentede ambos conos Se preparó una solución de referencia (SR), a partir de estándaresmonoelementales, de algunos de los elementos que contiene el MRC y con similar porcentajede SDT. Se escogieron aquellos metales que se encontraron por encima del límitede Cuantificación (LC) del ICPMS: V, Mn, Ni, Cu, As y U.A su vez se incorporó una línea de ingreso de argón extra antes de laatomización en la antorcha (High Matrix Sample Introduction ?HMI). De estaforma se logró un efecto de dilución de la muestra al  momento de ionizarse en el plasma, sin tenerque recurrir a la dilución previa al análisis (Agilent Technologies, 2008).Luego se procedió a la optimización de los diferentes parámetros deingreso de muestra: flujo de gas carrier, flujo de gas de dilución y distanciade la antorcha al cono de muestreo.Dada la complejidad de la matriz, otro potencial problema presente en lamedición de la SR y del MRC, es la formación de especies poliatómicasisobáricas a analitos de interés, ya que conducen a resultados sobreestimados. Para resolver este inconveniente el ICPMS tiene una Cámara de Colisiónque se satura con Helio (He), el cual colisiona y rompe dichos iones poliatómicos,eliminando las interferencias. Se optimizó el flujo de He y se incorporó elpaso por esta cámara para las mediciones.Todas las mediciones se realizaron corrigiendo la intensidad de señal decada elemento con un Estándar Interno (EI), elegido en función de la cercaníade masa, similar potencial de ionización y ausencia del mismo en el MRC. Los EIutilizados fueron Sc, Y y Ho. Debido a la diferencia encomportamiento químico de los elementos (potencial de ionización, formación deóxidos) se obtuvieron  condiciones óptimasdiferentes para la cuantificación de cada uno. Para este tipo de matriz con alto porcentaje de SDT se obtuvo uncomportamiento más robusto, con recuperaciones entre 60 y 120%, con laconfiguración HMI y en modo Colisión para Sc e Y, pero para Ho, con el modo sinColisión resultó mejor la recuperación.Los resultados obtenidos del análisis del MRC en las condicionesdescriptas están incluidos en el intervalo de confianza informado en elcertificado y tienen una dispersión relativa menor al 6%.