Síntesis y caracterización de films delgados jerárquicos macro-meso estructurados de sílice y titania

IANINA L. VIOLI; ANDRÉS ZELCER; GALO J. A. A. SOLER-ILLIA

Bariloche

Encuentro; X Encuentro CNEA Superficies y Materiales Nanoestructurados; 2010

CNEA

Los materiales porosos jerárquicos, que presentan cavidades tanto en la escala meso (entre 2 y 50 nm) como en la escala macro (más de 50 nm), están siendo intensamente investigados por sus posibles aplicaciones como sorbentes y en catálisis y separación, ya que combinan la gran área superficial, característica de los materiales mesoporosos, con un transporte de masa facilitado provisto por los macroporos. La síntesis de este tipo de materiales en forma de films delgados es particularmente interesante ya que los mismos pueden obtenerse con un espesor controlado, presentan una alta transparencia, y podrían se útiles como interfases en electrodos, entre otras ventajas. La síntesis de estos materiales implica la combinación de varios procesos. Debe ocurrir la polimerización del precursor inorgánico (proceso sol-gel) que da como resultado la formación de los óxidos de silicio o de titanio y el autoensamblado de surfactantes (que da lugar a los mesoporos). Es necesario incorporar un agente moldeante para que ocurra la formación de una estructura macroscópica. Estos agentes pueden ser coloides, polímeros orgánicos, sales inorgánicas o una separación de fases. Se sintetizaron films delgados de sílice y de titania jerárquicamente estructurados combinando el sol-gel con un surfactante no iónico (Pluronic® F127) como agente moldeante de mesoporos, y poli(alcohol furfurílico) como generador de macroporos. El polímero orgánico es generado in situ a partir de la polimerización de alcohol furfurílico en el sol, produciendo coloides de resina furfurílica estabilizados por el surfactante. Los films obtenidos son estables y resistentes. El tamaño de los mesoporos es de aproximadamente 12 nm, y el de las macroestructuras puede ser obtenido entre 30 y 2000 nm, dependiendo de las condiciones de síntesis de los films. Los films se caracterizaron mediante Microscopía Electrónica de Transmisión (TEM) y de Barrido (FE-SEM), SAXS con detección bidimensional, elipsoporosimetría y espectroscopia infrarroja. Mediante la variación de distintas condiciones (concentración de las especies y tipo de ácido utilizado) y en un único paso de síntesis fue posible obtener distintos tipos de estructuras macro-mesoscópicas.