Presentación del Microscopio electrónico de Transmisión TECNAI F20 del Centro Atómico Bariloche

A. TOLLEY; ADRIANA CONDÓ; E. ZELAYA; A. GERACI; F. LOVEY

Mendoza

Congreso; 3er Congreso Argentino de Microscopía SAMIC 2014; 2014

Asociación Argentina de Microscopía

En el transcurso del año 2013 fue instalado el microscopio electrónico de Transmisión Tecnai F20 en la División Física de Metales del Centro Atómico Bariloche (Figura 1). Este es el primero de su tipo en la Argentina con cañón de electrones de tipo Schottky. La máxima tensión de aceleración es de 200 kV y su lente objetivo es de tipo Ultratwin con un bajo coeficiente de aberración esférica que la da una resolución puntual de 0,2 nm. Debido al cañón Schottky, el límite de información es de 0,12 nm. Permite operar en modo convencional de haz fijo con dos cámaras digitales para la captura de imágenes. Una de ellas, es el modelo Veleta de la firma Olympus y está ubicada por encima de la pantalla fluorescente. La otra es el modelo Ultrascan 1000 XP de la firma GATAN, se utiliza principalmente para capturar imágenes de alta resolución (HRTEM) y está ubicada por debajo del microscopio. Ambas cámaras son retráctiles. También permite operar en modo de barrido formando la imagen a partir de la señal en transmisión (STEM), mediante un detector anular de alto ángulo (HAADF). En este modo la resolución es de 0,14 nm, y es posible obtener imágenes con contraste de número atómico. Tiene además un moderno detector de rayos X de tipo Silicon Drift (SDD), el cual se refrigera mediante un dispositivo Peltier, (es decir, no requiere nitrógeno líquido), para realizar estudios de composición. La combinación del modo STEM con la unidad de microanálisis permite realizar perfiles o mapeos de composición. Debido al cañón de electrones de tipo Schottky, con el cual se logra condensar el haz de electrones hasta diámetros muy pequeños, es posible alcanzar una resolución espacial para perfiles o mapeos de composición es de 2 nm o menor. Es importante mencionar que está avanzado el proceso de compra de un espectrómetro GATAN de tipo GIF Quantum ER, el cual permitirá en un futuro próximo realizar estudios de espectrometría de pérdida de electrones.A continuación se ilustran las posibilidades para la caracterización de materiales que presenta este equipo. La figura 2 muestra una imagen de alta resolución de nanopartículas de Ag, y el patrón de difracción de las mismas [1]. La primera fue obtenida con la cámara GATAN y el patrón mediante la cámara Veleta. La figura 3 muestra diversas imágenes de precipitados esféricos con estructura de nuclear-cascarón en una aleación de Al-Li-Sc: imagen de campo oscuro (a), imagen HAADF STEM (b), imagen de alta resolución (c). La figura 4 muestra una imagen de alta resolución de un monocristal de Si obtenida en modo STEM, a lo largo del eje de zona 011. La figura 5 muestra imágenes de una aleación de Zr-2,5%Nb obtenidas en modo STEM, en la cual se observan claramente granos de fase alfa alargados por efecto del proceso de laminación, separados por una zona delgada de fase beta. Se muestra un perfil de composición a lo largo de la línea indicada, en el cual se observa un mayor contenido de Nb en la fase beta. El perfil se realizó con un haz de aproximadamente 2 nm de diámetro, tomando un punto cada 2 nm.