Estudio estructural del sistema Cu‐In‐Sn en las isopletas 77 y 80 %at. Cu por difracción de rayos X con luz sincrotrón

S. TUMMINELLO; D. G. LAMAS; S. SOMMADOSSI

Santa Fé

Congreso; 55. SAM-CONAMET/IBEROMAT/MATERIA 2014 - Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales. 21?24.10.2014, Santa Fé, ARGENTINA; 2014

Universidad Nacional del Litoral

SAM-CONAMET/IBEROMAT/MATERIA 2014 - Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales. 21?24.10.2014, Santa Fé, ARGENTINA. Estudio estructural del sistema Cu-In-Sn en las isopletas 77 y 80 %at. Cu por difracción de rayos X con luz sincrotrón S. Tumminello, D.G. Lamas, S. Sommadossi. El sistema Cu-In-Sn posee atractivas propiedades que pueden satisfacer los requisitos de las aleaciones libres de Pb [1]. Diferentes regiones de este sistema han sido estudiadas, sin embargo, aún existen contradicciones en la literatura principalmente relacionadas con transformaciones, puntos invariantes y rangos de estabilidad de fases [1-5]. Con relación a la información cristalográfica, solo hay disponibles datos estructurales para las fases binarias los que se encuentran resumidos en la Tabla 1 según [1,6]; también se indican los rangos de estabilidad en temperatura de las FIs y los patrones reportados en la base de datos ICSD. Las fases de los binarios Cu-Sn y Cu-In solubilizan un tercer elemento In o Sn, respectivamente, modificándose sus campos de estabilidad en el ternario. Este sistema presenta de dos fases ternarias 1, Cu11In2Sn y 2, Cu2In3Sn (Tabla 1). Tabla 1. Datos cristalográficos y rangos de temperaturas para las fases intermetálicas del sistema Cu-In-Sn [1,6]. las cuales se han explorado experimentalmente mediante técnicas calorimétricas, sin embargo, aún no se han determinado sus estructuras cristalográficas. Aspectos estructurales de las FIs del sistema Cu-In- Sn se estudiaron en la región rica en Cu, analizando datos de difracción de rayos X para las isopletas 77 y 80 %at. Cu a distintas temperaturas. Las isopeltas se seleccionaron de acuerdo a [1] con el objetivo de correlacionar la evidencia experimental y los datos termodinámicos teóricos. En la Fig. 1 se muestra un corte isotérmico del diagrama ternario simulado para 555 ºC hasta 50 %at. Sn e In, sobre el mismo se indican las isopletas analizadas y las regiones monofásicas presentes a dicha temperatura. En la Fig. 2 se presentan los diagramas pseudobinarios correspondientes a 77 y 80 %at. Cu superponiendo las composiciones de las aleaciones analizadas. Se prepararon dos series de 5 aleaciones ternarias correspondientes a las isopletas 77 y 80 %at.Cu. Los sustratos de Cu, In, Sn (5N) se pesaron y fundieron juntos en ampollas de cuarzo bajo atmósfera de Ar y luego se enfriaron al aire hasta temperatura ambiente, muestras fundidas (F). Parte de estas muestras (F) recibieron además un tratamiento de homogenización a 500 ºC por 40 días bajo atmósfera controlada y templado en agua, muestras homogeneizadas (H). Los análisis de microestructura y composición se realizaron en un equipo SEM Philips 515 / EDS. Se prepararon y filtraron polvos de cada aleación hasta 5m. Los experimentos de difracción de rayos X de polvos (XRPD) se llevaron a cabo en Laboratorio Nacional de Luz Sincrotrón en Campinas, Brasil. Se utilizaron 8.8 KeV y calentamiento in situ que permitió eliminar las tensiones residuales en los polvos y obtener difractogramas a diferentes temperaturas. La identificación de fases en esta etapa se realizó mediante comparación entre los difractogramas obtenidos y los patrones reportados en la literatura para las fases binarias, ver Tabla1. Se analizó la estabilidad de las FIs del sistema Cu-In-Sn por comparación cualitativa con el diagrama de equilibrio simulado. Las muestras fundidas permiten concluir sobre las fases más estables en condiciones alejadas del equilibrio. Por otro lado, las muestras homogenizadas permiten verificar los rangos de composición y temperaturas resultantes del modelado termodinámico. En general el se observó un acuerdo parcial entre el análisis EDS y las FIs esperadas según los diagramas, mientras que hubo consistencia entre la microestructura, cantidad y proporción de fases, y los resultados de XRPD. Para continuar la identificación se requiere un análisis cuantitativo de fases (ej. Rietveld) para determinar la proporción de fases y sus parámetros de red. Se pretende correlacionar los parámetros de celda de las fases binarias con el efecto de solubilidad del tercer elemento. Finalmente, la determinación de posiciones atómicas, mediante experiencias adecuadas para diferenciar los elementos In y Sn, completará la identificación de las FIs de este ternario