MÉTODO DE OPTIMIZACIÓN MULTIRRESPUESTA PARA ANALIZAR EL PERFIL DE COMPUESTOS VOLÁTILES EN VINO POR CROMATOGRAFÍA GASEOSA/ESPECTROMETRÍA DE MASAS

PISANO, P.; SILVA, M. F.; OLIVIERI, A. C.

Río Cuarto

Congreso; IX Congreso Argentino de Química Analítica; 2017

AAQA

El análisis del espacio de cabeza (HS, ?headspace?) se define generalmente como una extracción en fase vapor, que implica la partición de analitos entre una fase líquida o sólida no volátil y la fase vapor por encima de ese líquido o sólido. La ventaja del HS reside en que la mezcla en fase vapor contiene muchos menos componentes que la muestra líquida o sólida proveniente de una matriz compleja. Finalmente, la extracción en fase vapor se transfiere a un cromatógrafo gaseoso u otro instrumental para su análisis.1 A pesar de la aparición de nuevas técnicas (por ejemplo la microextracción en fase sólida, HS-SPME)2 el HS estático sigue siendo una de las técnicas de compuestos volátiles más automatizables, por su robustez, simpleza y bajo costo.1El objetivo de este trabajo fue optimizar un método simple y rápido que permita analizar el perfil de compuestos volátiles presentes en el HS del vino por cromatografía gaseosa con detección por espectrometría de masas (HS-GC-MS) mediante diseño experimental. Con ese fin, en la etapa de cribado se planificó un diseño factorial fraccionario para evaluar las variables características que influyen en la detección de compuestos volátiles mediante HS (temperatura del baño, cantidad de NaCl, tiempo de equilibrio, volumen del vial), incluyendo además el grado de división de flujo (split) del cromatógrafo gaseoso, por ser una variable fundamental que modifica la sensibilidad instrumental. Posteriormente, se realizó un diseño central compuesto, con el objetivo de optimizar las tres variables previamente identificadas como significativas (temperatura del baño, cantidad de NaCl y split).Las dos respuestas empleadas, tanto en la etapa de cribado como en el diseño central compuesto, fueron las áreas de las integrales de dos regiones del cromatograma obtenido por GC-MS (respuesta1= área entre 2,18-2,59 min y respuesta2= área entre 1,10-2,00 y entre 4,00-9,00 min).Finalmente, empleando la metodología de superficie de respuesta se utilizó la función deseabilidad para encontrar los valores óptimos de las variables experimentales (temperatura del baño= 48 ºC, cantidad de NaCl= 40% y split= 10) que permitiesen maximizar la detección de compuestos volátiles mediante HS-GC-MS. Los valores óptimos hallados fueron validados mediante experimentos independientes.Referencias1) B. Kolb and L. S. Ettre, Static headspace-gas chromatography: theory and practice, Wiley, Hoboken, N.J., 2nd ed., 2006.2) J. Pawliszyn, Handbook of Solid Phase Microextraction, Elsevier, Oxford, 2012.