DETERMINACIÓN DE FASES EXISTENTES EN Cu-30%at Al: DIFERENCIAS Y SIMILITUDES ENTRE LA CAPACIDAD DE RESOLUCIÓN DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X Y MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE TRANSMISIÓN

M.F. GIORDANA; M.R. ESQUIVEL; E. ZELAYA

Mendoza

Congreso; Tercer Congreso Argentino de Microscopía; 2014

Asociación Argentina de Microscopía (SAMIC)

La molienda reactiva es un método capaz de producir intermetálicos a temperaturas cercanas a la ambiente [1]. Los intermetálicos así producidos pueden o no coincidir con las fases de equilibrio del sistema, con lo cual para la determinación precisa de las fases existentes debe hacerse uso de diferentes técnicas complementarias. Se propone como objetivo general de este trabajo el análisis de las diferencias y similitudes que se pueden encontrar al estudiar una muestra mediante rayos X (R-X) y microscopía electrónica de transmisión (TEM). Para ello se obtuvieron muestras de Cu-30%at Al mediante molienda reactiva a través de dos molinos, uno de baja energía (MB), y el otro de media energía (MM). Para el MB se emplearon tiempos integrados totales de 10, 30, 50 y 100 horas; y para el MM los tiempos utilizados fueron 10, 20, 30 y 50 horas. Las muestras fueron caracterizadas inicialmente mediante difracción de R-X (difractómetros Philips PW 1710/01 y Panalytical X?Pert, monocromador de grafito, línea K del Cu); y posteriormente fueron observadas en dos microscopios de transmisión, operados a 200 kV: FEI CM200 y TECNAI F20 G2 con cañon de emisión de campo. En la Fig. 1a se muestra el diagrama de fases correspondiente a la aleación binaria Cu-Al [2], donde puede notarse que las fases de equilibrio en Cu-30%at Al a temperatura ambiente son:  + . Sin embargo la Fig. 1b muestra el difractograma de R-X obtenido para la muestra de MB molida por 100 h, el cual se puede indexar teniendo en cuenta la presencia de  y minoritariamente de  Por otra parte en los resultados obtenidos mediante TEM, se observó una gran cantidad de partículas con contraste de fallas. Donde, en una de ellas, como se muestra en la Fig 2c, empleando la técnica de alta resolución, se observó un apilamiento típico de la fase compacta ?, conocida también como 2H, Fig. 2d. Si bien, los resultados estadísticos de R-X indican que el polvo está formado principalmente por partículas , utilizando una técnica con un límite de detección menor (~0.11 nm), se pudo apreciar la existencia de la fase ?; aún cuando su presencia no puede ser asegurada mediante R-X. Otro resultado que cabe destacar es que, de los difractogramas obtenidos mediante R-X no se descarta la presencia de la fase , fase que aún no pudo ser encontrada en TEM. Al respecto, se asocia esta diferencia a las dimensiones de dichas partículas, ya que si las mismas son del orden de 20 m o mayores, entonces no serían lo suficientemente transparentes a los electrones como para ser estudiadas mediante TEM. Asimismo, las partículas de MM molida por 20 h muestran un difractograma consistente con la presencia de Al y Cu mayoritarios. Sin embargo, como puede verse en la Fig. 2, tanto el EDS general, Fig. 2b, como el patrón de anillos de difracción, Fig. 2c, de la partícula es consistente con la presencia de la fase . Por el contrario, el EDS local, de la zona señalada en la Fig. 2a, muestra un incremento de Al producto de una inhomogeneidad dentro de la misma partícula, donde también puede verse que el patrón de anillos de difracción correspondiente a dicha zona es consistente con la presencia mayoritaria de Al, Fig. 2d.