Extracción con microondas y líquidos iónicos para la determinación de Aminas Aromáticas Heterocíclicas en hamburguesas comerciales. Optimización mediante Diseño Central Compuesto

AGUDELO MESA, LEIDY B.; PADRO JUAN MANUEL; CALIFANO, ALICIA N.; RETA, MARIO*

Mendoza

Congreso; VII Congreso Argentino de Química Analítica ? Mendoza, Argentina.; 2013

Asocación Argentina de Químicos Analíticos

Las Aminas Aromáticas Heterocíclicas (AAHs) son compuestos mutagénicos y/o carcinogénicos que se generan durante el proceso de cocción, en los alimentos ricos en proteínas cocidos a altas temperaturas [1]. El análisis de la AAHs en carne, es difícil debido a la complejidad de las matrices en las que se encuentran y a sus niveles de concentración muy bajos (ppb). En consecuencia se necesitan emplear metodologías que permitan alcanzar una alta selectividad y sensibilidad [2,3]. En este trabajo se desarrolla un método de pre-tratamiento de la muestra para el análisis de AAHs ?no polares? en hamburguesas de diferentes marcas y cocidas mediante diferentes métodos. El uso de extracción con solvente asistida por microondas (MASE) se combinada con la microextracción dispersiva líquido-líquido utilizando un líquido iónico (IL-DLLME) generado in situ, en este caso el hexafluorfosfato de 1-octil-3-metil-imidazolio [OMIM] [PF6]. Para la optimización de la IL-DLLME, se empleó un diseño factorial denominado Diseño Central Compuesto (DCC) en el que se que se optimizaron las 3 variables influyentes para la extracción: pH, volumen de líquido iónico de partida ([OMIM] [BF4] y el volumen de sal (NaPF6) para formar el líquido iónico extractante. Mediante la codificación de las variables y la aplicación de un modelo de segundo orden para cada variable en cinco niveles diferentes, se empleó un modelo cuadrático entre las variables dependientes e independientes. La capacidad predictiva del modelo se evaluó mediante el empleo de un test ANOVA aplicado a una superficie de respuesta reducida, se encontraron los valores óptimos para cada variable y finalmente se determinaron las condiciones óptimas para la IL-DLLME. El procedimiento final se validó mediante distintas cifras de mérito tales como reproducibilidad inter- e intra-dias, límite de detección y cuantificación, recuperación y factor de enriquecimiento. La separación y el análisis de las AAHs se realizó mediante cromatografía líquida en fase inversa con detección de fluorescencia. Referencias 1. L. Puignou J. Chromatogr. B, 802 (2004) 45-59. 2. M.G Knize, Food Chem. Toxicol., 36, 279 (1998). 3. L. B. Agudelo Mesa, J. M. Padró, M. Reta, Food Chemistry, 141, 1694-1701 (2013).