Aplicación de métodos espectrofotométricos para la determinación de fósforo en leche en polvo

CINGOLANI, BELEN; PRINCE, DAIANA; PADRO JUAN MANUEL; MERLO, ANDREA B.; KEUNCHKARIAN, SONIA

Corrientes Capital (virtual)

Congreso; XI Congreso Argentino de Química Analítica (11 CAQA), Corrientes Capital, Corrientes (virtual); 2021

Asocación Argentina de Químicos Analíticos

Los resultados del presente trabajo se obtuvieron a partir del desarrollo experimental realizado en el marco de la asignatura Química Analítica Aplicada II, perteneciente al plan de estudio de la Licenciatura en Química (orientación Analítica) de la Facultad de Ciencias Exactas, UNLP. El objetivo del mismo consistió en integrar y aplicar los conocimientos adquiridos por los alumnos en distintas materias del Área Química Analítica; para abordar la validación completa de un método analítico.La deficiencia de fósforo es poco común, ya que se encuentra en la mayoría de los alimentos por ser un componente fundamental de todos los organismos vivos. Los lácteos, los cereales, la carne y el pescado son fuentes particularmente ricas en fósforo. El fósforo presente en los productos lácteos proviene de la secreción producida por el animal a través de la leche y de la incorporación de aditivos durante el proceso de industrialización[1].La ingesta diaria recomendada de fósforo en adultos saludables es de 700 mg/día. Sin embargo, su incorporación resulta inexacta debido a la presencia de aditivos alimentarios basados en fósforo cuya cantidad no siempre se incluye en el contenido nutricional informado en el rótulo. El nivel máximo de ingesta tolerable para el fósforo es de 4000 mg/día para adultos saludables[1].Las concentraciones altas de fósforo en el suero pueden generar un depósito anormal de fosfato de calcio en los tejidos blandos y causar enfermedades cardiovasculares.En el presente trabajo se aplicaron dos metodologías espectrofotométricas para la determinación de fósforo en leche en polvo comercial:Método 1: El método del azul de molibdeno se basa en la reacción entre fosfato y molibdato para formar el ácido 12-molibdofosfórico, que puede ser reducido generando un producto de color azul (con absorbancia a 660 nm) que contiene al molibdeno en estados de oxidación V y VI, si la reacción se da en condiciones fuertemente ácidas[2].Método 2: El método del ácido vanadomolibdofosfórico consiste en la reacción entre ortofosfato y molibdato de amonio en condiciones ácidas para dar un heteropoliácido (ácido molibdofosfórico), que en presencia de ion vanadato da lugar al ácido vanadomolibdofosfórico de color amarillo (con absorbancia a 400 nm)[3].El pretratamiento de la muestra consistió en calcinar la leche en polvo con mechero hasta obtener cenizas que luego se llevaron a una mufla a 550°C durante 3 horas. Finalmente, se digirieron los residuos con solución HCl 1:1 y se llevaron a un volumen final con agua destilada.Se validaron ambos métodos mediante calibración externa y se obtuvieron las cifras de mérito: sensibilidad, sensibilidad analítica, rango lineal, precisión, exactitud, límites de detección y de cuantificación. Se determinó el contenido de fósforo mediante calibración externa, con el fin de evaluar el efecto de matriz, se empleó el método de adición de estándar y, además, el método de Youden (para determinar la presencia de errores sistemáticos constantes y proporcionales).Al comparar ambos métodos, se observó que el método 2, resultó ser más preciso (0,005 y 0,03 %RSD, respectivamente) y sencillo. Aunque ambas técnicas poseen rango lineal similar (1,8 - 25 ppm), el método 2 en comparación con el método 1, tiene menores valores de LOD (0,2 y 0,6 ppm) y LOQ (0,7 y 1,8 ppm), respectivamente.Para ambos métodos se pudo observar la presencia de efecto de matriz, errores sistemáticos proporcionales y constantes. La experiencia propuesta permitió a los alumnos afianzar su formación y desarrollar la capacidad de análisis crítico frente a situaciones reales de su futuro ejercicio profesional.1. Ross, A. C., Caballero, B. H., Cousins, R. J., Tucker, K. L., & Ziegler, T. R. (2012). Modern nutrition in health and disease: Eleventh edition. Wolters Kluwer Health Adis (ESP), 150-157.2. Nagul, E. A., McKelvie, I. D., Worsfold, P., & Kolev, S. D. (2015). The molybdenum blue reaction for the determination of orthophosphate revisited: Opening the black box. Analytica Chimica Acta, 890, 60?82.3. Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater, American Public Health Association, United States of America, Washington, DC 20005, 19th Edition.