Calibrazione attraverso Partial Least Square (PLS-1) di misure FTIR per la determinazione di parametri di qualità dell’olio extravergine di oliva

LORENZO CERRETANI; RUBÉN M. MAGGIO; ALESSIA PEPE; MICHELE DEL CARLO; ANGELO CICHELLI; DARIO COMPAGNONE

Perugia (Italia)

Congreso; VII Congresso Nazionale di Chimica degli Alimenti; 2008

Gruppo Interdivisionale di Chimica degli Alimenti (GICA)/Università degli Studi di Perugia

Calibrazione attraverso Partial Least Square (PLS-1) di misure FTIR per la determinazione di parametri di qualità dell’olio extravergine di oliva. Il consumo di olio di oliva è di grande importanza nei paesi mediterranei e questo determina il considerevole interesse nella comprensione della composizione chimica del prodotto. Negli ultimi anni diverse tecniche basate sulla spettroscopia nell’infrarosso sono state proposte per valutare importanti parametri della composizione chimica dell’olio. In questa comunicazione presentiamo lo sviluppo e la validazione interna di un metodo di calibrazione multivariada (PLS-1) di dati di ottenuti tramite tecnica FTIR per il controllo di parametri di qualità del olio extravergine di oliva (acidità, perossidi, potere antiossidante). La notevole complessità degli spettri IR non permette di assegnare nessuna lunghezza di onda a specifici parametri, per questo motivo l applicazione della spettrofotometria univariata non è applicabile; al contrario il metodo dei minimi quadrati parziali (PLS-1) appare come un potenziale strumento per risolvere questo problema. I 74 campioni provenienti da diversi aree italiane sono stati caratterizzati per quanto riguarda i valori di acidità, perossidi e potere antiossidante. Le missure FTIR sono state condotte nell’intervallo 3996 – 698 cm-1 con uno spettrofotometro Bruker Tensor 27 Standart System. Per la calibrazione son stati utilizzati 34 campioni e i dati relativi agli spettri FTIR acquisiti con il software OPUS sono stati esportati in formato di testo e modellati mediante PLS-1 rispetto ai parametri di interesse. L’analisi chemiometrica è stat eseguita con una PC Turion 64 (AMD) su dati digitalizzati in Matlab per mezzo di routine scrite ‘ad hoc’. E’ stata eseguita una correzione intorno alla regione spettrale di interesse per sottrazione della capacità di assorbimento media. Questi sono stati utilizzati per il proseguimento del lavoro. La scelta degli intervalli ottimali di lunghezza di onda è stata fatta per mezzo di un algoritmo di finestra mobile per la minimizzazione dell’errore in predizione (PRESS). La validazione interna del modello è stata fatta sottraendo un campione per volta dal set dei calibratori; con ciascuna calibrazione si esegue successivamente la predizione del campione escluso dalla calibrazione (leave one out). Nella calibrazione per la determinazione della acidità il numeri di LV (latentes variables) necessario è stato di 10 e l’intervallo di lunghezza di onda scelto è stato 3379.05 - 1006.77 cm-1: questo significa che almeno 10 composti influenzano l’acidità dell’olio e le bande fondamentali del loro spettro si trovano in questo intervallo spettrale. La bontà del modello è rappresentata dai seguenti parametri recupero percentuale medio (RPP) 101,5%, deviazione standard della RPP (SD) 8,5% e r2=99.49%. Nella comunicazione saranno presentati dati relativi alla calibrazione e validazione interna relativa agli altri parametri di interesse.