Caracterización de las propiedades estructurales de ácido poliláctico (PLA) nanoestructurado impreso por 3-D por HT-XRD, DSC y SEM

F.CORNACCHIULO; A.AVALOS; M.R. ESQUIVEL

Ciudad de Córdoba

Congreso; 105 Reunión Anual de la Asociación Argentina de Física; 2020

FAMAF-UNC

Por suscaracterísticas biodegradables y facilidad de síntesis, el ácido poliláctico(PLA) es muy utilizado en modelado por deposición fundida (MDF), una técnica deimpresión 3-D. La relativa facilidad de fabricación usando esta técnica haceque la impresión de piezas e implementos con formas no convencionales se hayapopularizado. Sin embargo,si el uso para el cual está destinado no es a temperatura ambiente, se producencambios estructurales inducidos por la temperatura que promueven latransformación de la estructura y cambios en la cristalinidad. El cambioestructural puede estar asociado a variación de los parámetros en laresistencia mecánica del polímero, lo cual puede conducir a la rotura de lapieza hecha con este material. Asimismo, si el uso de la pieza hecha porimpresión 3-D  no se lleva a cabo en unambiente convencional, debe analizarse cuidadosamente la resistencia delpolímero a los ambientes en los cuales será ensayado (corrosivos, acuosos, etc).En estetrabajo, se analizan las distintas fases presentes en ácido poliláctico (PLA)impreso por MDF utilizando una impresora tipo Prusa i3.  El análisis es hecho por difracción de rayos Xde alta temperatura entre 25 y 120 ° usando un difractómetro PAN´alyticalEmpyrean  asociado a una cámaraANTON-PAAR HTK 1200 N. El análisis fue hecho en flujo de He 100 mL/min. Seutilizó como referencia una pastilla de Al2O3. Laevolución térmica fue estudiada entre 25 y 220 °C por calorimetría diferencialde barrido (DSC) utilizando un calorímetro TA-Instruments 2910. El estudio fuehecho en aire estanco. La resistencia fisicoquímica a NaOH (0,1 M) y HCl (O,1M) durante 24 h. fue analizada por microscopía electrónica de barridoutilizando un microscopio  FEI-INSPECTs50 . Para ello, se compararon las morfologías de los blancos impresos con losmoldes de prueba sometidos a dichos reactivos. Se determinóque la estructura de PLA es afectada por NaOH y HCl. El análisis por SEM mostróalteraciones superficiales de la muestra, pero el tratamiento no afectó laintegridad de la estructura, al menos en forma superficial. Por HT-XRD Sedeterminó que la fase cristalina principal pertenece al sistema cristalinotrigonal.  Esta fase se determinóutilizando el método TREOR para figuras de mérito mayores a 30 (1). Estaestructura pertenece al sistema cristalino mencionado con parámetros de celda a,b= 15,88(0)Å , c = 6,44(5) Å, a ,β = 90 y g = 120. El desarrollo cristalino fuecuantificado a través del cálculo de los parámetros microestructurales tamañode cristalita (D) y deformación del parámetro de celda (s) hallándose que  los parámetros se corresponden con valoresdiscretos (D < 350 Å) y estructurarelajada (s < 0.76 %) para hkl =111. El porcentaje de cristalinidad fue determinado a través de medicionescombinadas de DSC y XRD. Pormediciones de HT-XRD no se observaron cambios en la estructura principal entre25 y 220 °C. Esta estabilidad la hace apropiada para uso en dispositivos decaptura de Sr+2 en medio acuoso a temperaturas cercanas a 60 °C quees la aplicación tecnológica a la cual está destinado el uso de este polímero. .Referencias.(1) P.M.de Wolf, J. App. Cryst.,1 (1968) 108-113.Agradecimientos: Los autores agradecena CNEA (por las becas de F. Cornacchiulo y A. Avalos) y a la UniversidadNacional del Comahue por financiamiento parcial (PI - B202-2017).