Studio della frazione volatile di formaggi a maturazione lipolitica mediante SPME-GC/MS

URGEGHE PAOLO; PIGA CARLOS; ADDIS MARGHERITA; WOLF IRMA; PIREDDA GIOVANNI; PIU, P.; SANNA, G.

S. Martino al Cimino - Viterbo - Italia

Congreso; XX Congresso Nazionale di Chimica Analitica; 2007

La microestrazione in fase solida (SPME) ¨¨ ampiamente utilizzata per la caratterizzazione della frazione volatile di formaggi di diversa tipologia [1]. Le sue caratteristiche di versatilit¨¤ e semplicit¨¤ d¡¯uso coniugano efficacemente tale tecnica con una matrice cos¨¬ complessa, in cui gli analiti si presentano nello spazio di testa in concentrazioni che spesso differiscono tra loro per diversi ordini di grandezza. La formazione dei numerosi composti volatili che concorrono alla definizione dell¡¯aroma dei formaggi avviene attraverso un articolato intreccio di vie metaboliche mediate dagli enzima del caglio, del latte e della microflora batterica. Il prevalere di uno di questi percorsi metabolici, essenzialmente legato alla tecnologia di produzione (tipo di caglio, trattamenti termici del latte etc.) e/o alle caratteristiche del latte di partenza, influenza in maniera determinante la composizione relativa degli analiti volatili nel prodotto finale. Nel caso dei formaggi a prevalente maturazione lipolitica, la formazione di composti volatili ¨¨ principalmente determinata dalla idrolisi dei grassi e dai successivi processi di degradazione degli acidi grassi liberati in questo passaggio [2]. Il presente contributo riporta l¡¯ottimizzazione di una metodica utile per la caratterizzazione della frazione volatile di formaggi a spiccata maturazione lipolitica, mediante estrazione con fibra SPME e successiva separazione e identificazione GC/MS. Le prove sono state condotte su campioni di formaggio grattugiati, chiusi in vials da 10 ml e termostatati a 40 ¡ãC per 15 minuti. E¡¯ stata quindi esposta nella spazio di testa una fibra mista DVB/Carboxen/PDMS 50/30 ¦Ìm da 1 cm, mentre la separazione cromatografica ¨¨ stata condotta su colonna CPWAX 52 CB 60 mm x 0.32 mm spessore del film 0.50 ¦Ìm, utilizzando come selettore di ioni un trappola ionica operante nell´intervallo 20-300 m/z. L¡¯identificazione degli analiti ¨¨ stata ottenuta mediante ricerca in libreria degli spettri, impiego della ionizzazione chimica per la conferma del peso molecolare e confronto del tempo di ritenzione dei singoli analiti con quello dei relativi standard di riferimento. In queste condizioni sono stati identificati circa 80 analiti appartenenti alle classi degli acidi grassi, esteri, metilchetoni, idrocarburi ed altri composti aromatici. Particolare attenzione ¨¨ stata rivolta all¡¯ottimizzazione del tempo di esposizione della fibra che, presentando comportamento adsorbente, risulta indicata per l¡¯analisi in tracce, ma pu¨° facilmente risentire di fenomeni di saturazione e/o competizione tra alcuni analiti quando presenti in elevata quantit¨¤ nello spazio di testa [3]. [1] D.C. Frank, C.M. Owen, J. Patterson, Lebensmittel-Wissenschaft und-Technologie, 37,(2), 139-154, [1] D.C. Frank, C.M. Owen, J. Patterson, Lebensmittel-Wissenschaft und-Technologie, 37,(2), 139-154, [1] D.C. Frank, C.M. Owen, J. Patterson, Lebensmittel-Wissenschaft und-Technologie, 37,(2), 139-154, [1] D.C. Frank, C.M. Owen, J. Patterson, Lebensmittel-Wissenschaft und-Technologie, 37,(2), 139-154, (2004) [2] McSweeney, P. L. H., & Sousa, M. J.Le Lait, 80, 293¨C324 (2000). [3] Roberts, D. D., Pollien, P., & Milo, C. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 48, 2430¨C2437, (2000).