Caracterización de nanopartículas de ferrita de NiZn dispersas en sílice por microscopía electrónica de transmisión

G. POZO LÓPEZ; A.M. CONDÓ; S.E. URRETA

Buenos Aires

Congreso; Segundo Congreso Argentino de Microscopía SAMIC 2012; 2012

SAMIC

Las ferritas de NiZn (NiyZn1-yFe2O4) se encuentran entre los materiales magnéticos blandos más utilizados en la actualidad para aplicaciones eléctricas y electrónicas [1, 2]. Recientemente se ha encontrado que las partículas de ferrita de NiZn de tamaño nanométrico exhiben nuevas propiedades físicas y químicas, como superparamagnetismo, excitaciones magnéticas colectivas y altas coercitividades [3]. Los métodos cerámicos tradicionales para producir ferritas de NiZn no son aplicables a la producción de estas partículas porque el control composicional y la homogeneidad química resultan pobres, las distribuciones de tamaño de partícula anchas y las nanopartículas tienden a aglutinarse [4]. Embebiendo las nanopartículas de ferrita en una matriz amorfa no magnética, como la sílice (SiO2), se logra evitar la aglomeración. La técnica sol-gel para producir nanocompuestos de ferrita de NiZn/SiO2 se destaca por la homogeneidad del producto a nivel molecular, la uniformidad del tamaño de las nanopartículas y su bajo costo [5]. Sin embargo, con frecuencia aparecen fases adicionales como cuarzo (a-SiO2), hematita (a-Fe2O3) o fayalita (Fe2SiO4). En el presente trabajo se sintetizan nanocompuestos de x(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)/(100-x)(SiO2) (con x = 5, 20 y 50 wt%) por la técnica sol-gel, empleando TEOS y nitratos metálicos como precursores, seguida de un tratamiento térmico en aire a 1273 K. La caracterización estructural y morfológica se realiza mediante difracción de rayos X (DRX) y microscopía electrónica de transmisión (TEM); las propiedades magnéticas se miden en magnetómetros de muestra vibrante (VSM) y SQUID. Para todas las concentraciones estudiadas se encuentra que los compuestos consisten únicamente de nanopartículas de ferrita de NiZn, Ni0.5Zn0.5Fe2O4, dispersas en la matriz amorfa de sílice. La muestra con 20wt.% de ferrita presenta partículas casi esféricas, bien dispersas en la matriz amorfa, (Fig.1b) con una distribución de tamaños que se ajusta con una función log-normal con un tamaño medio de 8 nm. En la muestra con 5 wt.% de ferrita, por otro lado, la distribución es bimodal (5 y 30 nm) con partículas embebidas en la matriz amorfa de sílice (Fig.1a). Finalmente, en la muestra con 50wt.% de ferrita se encuentran dos familias de partículas: pequeñas nanopartículas esféricas de 8 nm embebidas en la sílice (Fig.1c) y partículas de mayor tamaño crecidas fuera de la misma, formando aglomerados (Fig.1d). En los histogramas de la figura 1 se observa que la distribución de tamaños de las partículas mayoritarias es angosta para las tres concentraciones analizadas. La figura 2 muestra una imagen en campo oscuro obtenida con reflexiones del anillo 311 de la ferrita de NiZn (inset). Una gran cantidad de nanopartículas embebidas en la sílice presentan un contraste de franjas de espesor características de imágenes en campo oscuro de haz débil. Para simular este contraste se consideraron partículas esféricas y se calculó el perfil de intensidad usando la teoría cinemática de difracción. En la figura 3 se muestra un excelente acuerdo entre el perfil de intensidad medido en dos nanopartículas de 7-8 nm de radio y las correspondientes simulaciones, en las cuales se indican los parámetros de desviación de Bragg (s) empleados y el valor de distancia de extinción efectiva resultante (ξeff). Las diferentes morfologías observadas explican satisfactoriamente las propiedades magnéticas de estos nanocompuestos. REFERENCIAS [1] A.C.F.M. Costa et al. J. Magn. Magn. Mater. 320 (2008) e370 [2] K.H. Wu, W.C. Huang, C.C. Yang, J.S. Hsu, Mater. Res. Bull. 40 (2005) 239 [3] C. Upadhyay, H.C. Verma, S. Anand, J. Appl. Phys. 95 (2004) 5746 [4] X. Huang, Z. Chen, Mater. Res. Bull. 40 (2005) 105 [5] C. Caizer, M. Popovici, C. Savii, Acta Mater. 51 (2003) 3607