Microestructura de cintas con memoria de forma ferromagnética sintetizadas por solidificación ultrarrápida

G. POZO LÓPEZ; A.M. CONDÓ; L.M. FABIETTI; R. GIORDANO; C. COTARO; S.E. URRETA

Buenos Aires

Congreso; Segundo Congreso Argentino de Microscopía SAMIC 2012; 2012

SAMIC

Las aleaciones ferromagnéticas con memoria de forma han emergido recientemente como nuevosmateriales inteligentes y multifuncionales. Estas aleaciones, además de presentar el comportamientoconvencional de memoria de forma activado por temperatura o tensión, exhiben el efecto memoria deforma magnético y el efecto magnetocalórico gigante [1, 2]. Este acoplamiento único entre las propiedades magnéticas, estructurales y térmicas, hacen de estas aleaciones excelentes materiales para aplicaciones potenciales en sensores, actuadores y en sustancias de trabajo para la tecnología derefrigeración magnética. El sistema más estudiado de estas aleaciones es el Ni-Mn-Ga, donde se han reportado deformaciones inducidas de hasta un 10% recuperables en monocristales al ser sometidos a un campo magnético externo [3]. Estas deformaciones son un orden de magnitud superiores a los valores de máxima deformación encontrados en los materiales piezoeléctricos y magnetostrictivos [4], actualmente empleados en sistemas de actuación y control. El mecanismo responsable del efecto asociado con la deformación consiste en la reorientación de variantes, generadas en estas aleaciones al sufrir una transformación martensítica, bajo la aplicación de un campo magnético [5]. La mayoría de las investigaciones en el sistema Ni-Mn-Ga se han realizado en monocristales y muestras bulk. Recientemente, rutas de solidificación ultrarrápida, como la técnica de melt spinning mono-rodillo, han sido exploradas para preparar aleaciones en forma de cintas con gran eficiencia. En el presente trabajo, se sintetizaron cintas de Ni2MnGa directamente desde la fase líquida, utilizando por primera vez la técnica de twin-roller melt-spinning, explorando así condiciones más uniformes de templado. Las cintas analizadas se obtuvieron empleando tres velocidades tangenciales de los rodillos: 10, 15 y 20 m/s (muestras V10, V15 y V20 respectivamente). La microestructura de las cintas se analizó por difracción de rayos X (DRX), microscopía electrónica de barrido (SEM), microscopía electrónica de transmisión (TEM) y microanálisis por rayos X (EDS). Las muestras de TEM se prepararon por doble jet usando un electrolito de ácido nítrico (20%) y metanol. Las propiedades magnéticas en función de la temperatura se midieron en un magnetómetro SQUID. Las cintas obtenidas tienen un espesor de ~60 mm. A temperatura ambiente se encuentran en fase Ni2MnGa austenítica ferromagnética (estructura L21), con tamaños de grano entre 1 y 5 Dm (Fig.1). Los parámetros de red para las tres muestras resultan indistinguibles entre sí, presentando un valor promedio de 5.832 Å, en concordancia con valores ya reportados en la literatura. Como puede observarse en los diagramas de difracción de rayos X incluidos en la Fig.2, los tres conjuntos de cintas estudiados presentan una orientación preferencial de la dirección [100] perpendicular al plano de la cinta que se acentúa con la velocidad de los rodillos, es decir, con la velocidad de templado. Por TEM se observan pequeños precipitados con un diámetro entre 10 y 120 nm, ricos en Mn, S y Se, (Fig.3a), atribuibles a las impurezas del Mn 99.95% utilizado como precursor. Estos precipitados presentan una estructura similar a NaCl con un parámetro de red 5.309 Å y tienen todos la misma orientación dentro de la austenita con los planos (hkl) paralelos a los planos (hkl) de la austenita, como se ve en la difracción de la figura 3a. Adicionalmente, asociadas a precipitados, se encuentran dislocaciones que podrían relacionarse con sumideros de vacancias producidas por el templado (Fig.3b). Las temperaturas de transformación martensítica fueron determinadas a partir de curvas de magnetización en función de la temperatura bajo un pequeño campo aplicado en condiciones zero field cooling-field cooling (zfc-fc). Las temperaturas obtenidas (~115K en promedio) se encuentran muy por debajo del valor encontrado en muestras Ni2MnGa bulk (202K). Este efecto podría deberse al grado de orden parcial de la estructura L21. La solidificación ultrarrápida mostró ser un proceso efectivo y directo para obtener este material. REFERENCIAS [1] O. Söderberg, Y. Ge, I. Aaltio, O. Heczko, S.-P. Hannula, Mater. Sci. Eng. A 481–482 (2008) 80 [2] Ll. Mañosa, X. Moya, A. Planes, T. Krenke, M. Acet, E.F. Wassermann, Mater. Sci. Eng. A 481–482 (2008) 49 [3] A. Sozinov, A. A. Likhachev, N. Lanska, K. Ullakko, V. K. Lindroos, J. Physique IV 112 (2003) 955 [4] D. C. Lagoudas (Ed.) Shape Memory Alloys, 1ª ed. Springer, New York, 2008 [5] R. C. O’Handley, J. Appl. Phys. 83 (1998) 3263