Caracterización de AgNPs obtenidas por síntesis verde mediante TEM y XRD

SUSANA DI NEZIO; GONZALAEZ FA A.; MARÍA ALEJANDRA MIRANDA; MARTA M. DAILOFF; MARÍA JULIA YAÑEZ

Bahía Blanca

Encuentro; María Alejandra Miranda; 2017

Asociación argentina de Cristalografía

El desarrollo de nuevos métodos de síntesis de AgNPs utilizando productos naturales que sean económicos y poco nocivos para el medioambiente, ha captado el interés de muchos investigadores. Esto conlleva a que sea de singular importancia su caracterización teniendo en cuenta la determinación de tamaño, distribución y morfología [1].La microscopia Electrónica de Transmisión (TEM) y la Difracción de rayos x (XRD) son dos técnicas que pueden emplearse para la determinación del tamaño de partícula [2]. Mediante XRD es posible obtener un tamaño de partícula promedio en volumen (Dvw) a partir de la ecuación de Scherrer. TEM permite la observación directa de la morfología y brinda información de tamaños promedio en número, superficie y volumen, entre otros . En este trabajo se presentan las potencialidades y limitaciones de cada técnica para la caracterización de AgNPs sintetizadas a partir de soluciones de miel 0,1% y 0,2%, como agente reductor y estabilizante trabajando a pH 5,00. Para la medición por XRD se empleó un difractómetro PHILIPS PW 1710. El estudio por TEM, se realizó en un Microscopio, JEOL 100 CX operado a 100 kV. Los tamaños promedios obtenidos por XRD y TEM se presentan en la Tabla I (Fig.1). Los tamaños de partícula obtenidos por XRD son mayores que los obtenidos por TEM, en especial en la muestra al 0.2%. Esto puede explicarse a partir de las distribuciones de tamaño obtenidas por TEM. En la muestra al 0.2% se encuentra una mayor cantidad de partículas con tamaños menores a 6 nm respecto a la muestra al 0.1%. En las Imágenes 1 y 2 (Fig.1) de las muestras 0.1% y 0.2% respectivamente se puede apreciar esta característica. Asimismo, en esta última muestra se encontró un mayor enmascaramiento de las particulas más pequeñas por parte del soporte orgánico que las contenía, generando pérdida de presición en el cálculo del tamaño por XRD.La comparación del tamaño de NPS por las técnicas presentadas es válida para los tamaños promedio en volumen, sugiriéndose el uso de XRD para muestras limpias que no contengan material orgánico mientras que el empleo de TEM se recomienda cuando se necesite correlacionar la morfología con el tamaño de las nanopartículas.