Heteropolicompuestos soportados como catalizadores eco-compatibles para la reacción de oxidación de 2,6-dimetilfenol a 2,6-dimetil-p-benzoquinona

PAULA VILLABRILLE; GUSTAVO ROMANELLI; PATRICIA VÁZQUEZ; CARMEN CÁCERES

Gramado, Río Grande do Sul, Brasil

Simposio; XX Simposio Iberoamericano de Catálisis; 2006

SBCat-FISOCAT

Se prepararon catalizadores soportados por deposición in situ de la sal de cesio del H4PMo11VO40 (M11PV1). Se impregnó sílice comercial a humedad incipiente con una solución acuosa de CsNO3, luego de secado y calcinado, se impregnó de forma similar con una solución acuosa del M11PV1, se obtuvieron sólidos con 40% y 7% w/w de Cs3M11PV1. Otro catalizador se preparó, impregnando con igual técnica sílice con una solución acuosa del M11PV1 (40% w/w). Las partículas de sílice impregnadas mostraron por SEM una distribución homogénea. Por FTIR y DRS se observó que en los catalizadores obtenidos la estructura Keggin se preserva. La acidez resultó para los sólidos con 40% y 7% w/w de Cs3M11PV1 mayor que la de la sal pero menor que la de la sílice. Los catalizadores se probaron en la oxidación del 2,6-DMF en acetonitrilo a 20 ºC, siguiendo la reacción mediante UV-vis. La conversión del reactivo fue 35% a las 4 h para M11PV1/S. Usando 7% Cs3M11PV1/S fue obtenido 20,4 % a las 2 h y 28,7% a las 135 h. y con 40% Cs3M11PV1/S se obtuvo 83% para 98 horas. Este último fue estudiado también por HPLC y por cromatografía de capa delgada, y se alcanzaron resultados análogos. Los catalizadores Cs3M11PV1/S resultaron rnenos solubles en la mezcla de reacción.4PMo11VO40 (M11PV1). Se impregnó sílice comercial a humedad incipiente con una solución acuosa de CsNO3, luego de secado y calcinado, se impregnó de forma similar con una solución acuosa del M11PV1, se obtuvieron sólidos con 40% y 7% w/w de Cs3M11PV1. Otro catalizador se preparó, impregnando con igual técnica sílice con una solución acuosa del M11PV1 (40% w/w). Las partículas de sílice impregnadas mostraron por SEM una distribución homogénea. Por FTIR y DRS se observó que en los catalizadores obtenidos la estructura Keggin se preserva. La acidez resultó para los sólidos con 40% y 7% w/w de Cs3M11PV1 mayor que la de la sal pero menor que la de la sílice. Los catalizadores se probaron en la oxidación del 2,6-DMF en acetonitrilo a 20 ºC, siguiendo la reacción mediante UV-vis. La conversión del reactivo fue 35% a las 4 h para M11PV1/S. Usando 7% Cs3M11PV1/S fue obtenido 20,4 % a las 2 h y 28,7% a las 135 h. y con 40% Cs3M11PV1/S se obtuvo 83% para 98 horas. Este último fue estudiado también por HPLC y por cromatografía de capa delgada, y se alcanzaron resultados análogos. Los catalizadores Cs3M11PV1/S resultaron rnenos solubles en la mezcla de reacción.