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Los sistemas de conversión electroquímica de energía, tales como celdas de combustible (CC), utilizan electrocatalizadores en base a Pt. La actividad catalítica de estos materiales depende de su morfología, siendo favorecida sobre superficies con orientación cristalográfica preferencial (ocp)-tipo-(111) (Zubimendi et al., 1995). Se presenta la preparación y caracterización de electrocatalizadores de Pt facetados con ocp para aplicaciones en CC. Se estudia la influencia del tiempo de electrodeposición (tε) sobre el desarrollo de los electrocatalizadores, evaluando tamaño, distribución, cantidad y morfología.Los catalizadores se electrodepositaron sobre carbón inmerso en H₂PtCl₆.6H₂O a 25°C mediante electrólisis pulsante, entre límites de potencial de -0,2 V y 1,2 V (vs. ERH) a diferentes tε (5 a 600 segundos). El desarrollo del facetado de las nanopartículas de Pt se siguió evaluando los cambios de altura relativa de los picos de corriente voltamperométricos de adátomos de hidrógeno fuerte y débilmente adsorbidos (Zubimendi et al., 1995; Arvía et al., 2004), en H₂SO₄ 0,5M a 0,1 V/s, barriendo en la región de potenciales de 0,05 V a 0,60 V. Se determinó el área superficial electroquímicamente activa de los electrodepósitos de Pt mediante la carga de electrodesorción de hidrógeno. La carga neta de electrodeposición se determinó mediante culombimetría y la cantidad de Pt electrodepositado por espectrofotometría (Balcerzak et al., 1999).Los estudios de caracterización revelaron la presencia de nanopartículas de Pt facetadas, con estructuras características de la ocp tipo-(111). El método espectrofotométrico permitió determinar la cantidad en masa de Pt electrodepositado, eliminando la contribución de la carga asociada al electrodesprendimiento de hidrógeno del proceso global de electrodeposición. La cantidad de Pt electrodepositado y el tamaño promedio de partícula disminuyen para menores tε.