EVALUACIÓN DE ETAPAS DE PRETRATAMIENTO SUPERFICIAL PARA LA OBTENCIÓN DE PELÍCULAS ANÓDICAS NANOESTRUCTURADAS DE Al 1050

GUSTAVO R. KRAMER; MARÍA L. VERA; FLORENCIA A. BRUERA; AICIA E. ARES

Copiapó

Congreso; 17º CONGRESO INTERNACIONAL DE METALURGIA Y MATERIALES, CONAMET/SAM 2017; 2017

SOCHIM - Universidad de Copiapó

El creciente interés por los nanomateriales y sus propiedades han llevado al óxido de aluminio nanoporoso a la vanguardia tecnológica, por sus aplicaciones en filtración, transporte, catálisis, generación y almacenamiento de energía, fotónica, dispositivos electrónicos, sensores y biosensores, entrega de fármacos, crecimiento celular, implantes y síntesis de templates [1, 2]. El proceso electroquímico de anodización permite desarrollar recubrimientos de óxidos con innovadores diseños y características cada vez más específicas según su funcionalidad. El desarrollo y ordenamiento de la capa de óxido de aluminio anódico dependen fuertemente de la rugosidad inicial del sustrato y consecuentemente de las diferentes etapas de pre-tratamiento del mismo. Para la preparación superficial del Al 1050 (99,5% de Al), diversos autores [3, 4, 5, 6, 7, 8] utilizan las etapas (todas o diferentes combinaciones de ellas): desbaste con papel de SiC desde #600 a #2500, pulido con alúmina 0,3 µm, ataque en NaOH 5% p/p a 60°C, decapado en sol. 1:1 HNO3 y H2O, electropulido en sol. de 25% v/v de C2H5OH 96%, 40% v/v de H3PO4 85% y 25% v/v de H2O y ataque ácido en sol. 6 % p/p de H3PO4, 1.8 % p/p de ácido crómico, 92.2 % p/p de H2O a 60°C durante 3 h. Adicionalmente, experimentos preliminares han demostrado que el electropulido en las condiciones mencionadas produce una gran pérdida de material (disminución de 1 mm del espesor de la probeta) y la presencia de poros en la superficie [9]. En base a esto, el objetivo de este trabajo es optimizar la combinación de etapas de pretratamiento y los parámetros de la técnica de electropulido (variando el voltaje, la corriente y la temperatura de la solución) para sintetizar películas anódicas de Al 1050 nanoestructuradas, utilizando como parámetros de selección la rugosidad promedio (Ra) del sustrato y microscopía óptica post pre-tratamientos. Además, para evaluar la selección del pretratamiento, se anodizaron muestras en dos pasos empleando como electrolito ácido oxálico 0,3 M a 40°C y 30 V, durante 1 h y se evaluó la morfología del óxido mediante microscopía electrónica de barrido. Del análisis de los resultados, se encontró que las mejores condiciones de electropulido se obtienen limitando la corriente en 0,25 A/cm2, a 60 V y 40ºC. Por otra parte, el ataque en NaOH y el decapado realizados luego del desbaste + pulido aumentaron la Ra. Descartando estas etapas, la combinación de los pretratamientos: desbaste + pulido + electropulido + ataque ácido, presentaron un grado de sinergismo que reduce significativamente la rugosidad superficial (alcanzándose una Ra mínima de 135 nm) (Fig. 1). Por último, se comprobó la eficiencia de los pretratamientos seleccionados dado que mediante el anodizado del Al 1050 con la mencionada terminación superficial se obtuvieron recubrimientos nanoporosos de diámetro medio de poros de 71 nm homogéneamente distribuidos, tal como puedo observarse en la Fig 2 (e). Referencias:[1] Cheng, C. (2015). Electro-Chemo-Mechanics of Anodic Porous Alumina Nano-Honeycombs: Self-Ordered Growth and Actuation. Doctoral Thesis, University of Hong Kong, China.[2] Wen, L., Xu, R., Mi, Y., Lei, Y. (2017). Multiple nanostructures based on anodized aluminium oxide templates. Nature Nanotechnology, 12, 244?250.[3] Kao, T. T., Chang, Y. C. (2014). Influence of anodization parameters on the volume expansion of anodic aluminum oxide formed in mixed solution of phosphoric and oxalic acids. Applied Surface Science, 288, 654?659.[4] Montero-Moreno, J.M., Sarret, M., Müller, C. (2007). Influence of the aluminum surface on the final results of a two-step anodizing. Surface and Coatings Technology, 201, 6352?6357. [5] Petzow, G. (2000). Metallographic Etching 2nd. Ohio, USA: ASM International.[6] Chen-Un, Y., Chi-Chang, H., Allen, B., Yong-Feng Y. (2007). Pore-size dependence of AAO films on surface roughness of Al-1050 sheets controlled by electropolishing coupled with fractional factorial design. Surface & Coatings Technology, 201, 7259?7265.[7] Aggerbeck, M., et al. (2014). Appearance of anodised aluminium: Effect of alloy composition and prior surface finish. Surface & Coatings Technology, 254, 28?41.[8] Ji, L., et al. (2011). Large-area self-ordered aluminium sub-micrometre dot arrays prepared by electropolishing on polycrystalline aluminium at constant current. Corrosion Science, 53, 2914?2917[9] Neufeld, P., Southall, M. (1975). The electropolishing of aluminium. Electrodeposition and Surface Treatment, 3, 159?168.