Preparación de muestras de sedimentos con alto contenido de silicatos para análisis de materia orgánica por FTIR

ABRAHAM, E; D`ANGELO J A; ALTAMIRANO, J

Congreso; 10 Congreso Argentino de Química Analítica, La Pampa, Argentina; 2019

El análisis de sedimentos por FTIR es una herramienta ampliamente utilizada para lacaracterización química y estructural de su contenido de materia orgánica (MO). Sin embargo, lapresencia de silicatos como interferentes exige un pretratamiento de desmineralización de lamuestra1.El objetivo del presente trabajo es optimizar una metodología de pretratamiento de muestra quepermita remover eficientemente las interferencias generadas por los silicatos en los espectrosFTIR de sedimentos. La reacción que da lugar a la desmineralización de la muestra comprende lavolatilización del SiF4 generado al reaccionar con HF. Las variables a optimizar durante el procesoson: masa de muestra a analizar y temperatura y tiempo de reacción, las cuales serán evaluadaspor análisis estadístico multivariado de componentes principales.La metodología propuesta se aplicó a dos sedimentos A y B con contenido de carbono orgánicototal (COT) de 5,78 y 59,57 g/Kg, respectivamente. Se estudió la masa de muestra necesaria paraobtener espectros con máxima relación señal ruido, relaciones de áreas constantes, sin saturaciónde señal, y con el compromiso de utilizar la menor cantidad de muestra posible. Se encontró quela masa óptima es de 5 mg de muestra. Por otra parte se evaluó el efecto de las temperaturas ylos tiempos de reacción a 2, 25 y 60°C, y de 1 a 5 días, respectivamente, con recambio diario de 8mL HF 10% (v/v). La Fig. 1 muestra los resultados preliminares del tratamiento a 25 °C. En la Fig.1A se observa que el pico correspondiente a los silicatos (~1050 cm-1), preponderante en losespectros de sedimentos sin tratamiento, disminuye notablemente su intensidad luego del primerdía de reacción con HF. En la Fig. 1B se muestran los espectros obtenidos luego de cada día detratamiento, encontrándose que un día de tratamiento no es suficiente para eliminar dicha señal.Los efectos de la temperatura y el tiempo de reacción se encuentran en proceso de evaluación.Sin embargo, puede concluirse que la reacción del HF con los silicatos conduce a la obtención deespectros FTIR sin interferentes para el análisis de las características químicas de la MO.