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Las soluciones sólidas de CeO2-ZrO2 son materiales que poseen una amplia gama de aplicaciones en reacciones de catálisis heterogénea. Cuando se utilizan como soporte de catalizadores metálicos (Ej: Ni y Co) confieren buenas propiedades para las reacciones de oxidación parcial o reformado seco de metano, y para su uso en celdas de combustible de óxido sólido [1, 2]. Un problema que presentan estos catalizadores es la formación de compuestos carbonosos sobre su superficie, debido al alto contenido de Ni. Por este motivo se busca disminuir la cantidad de Ni soportado sobre el óxido mixto de CeO2-ZrO2 incluyendo una fracción de metal en la estructura cristalina del material de base. En este trabajo se investigó la incorporación de Ni y Co en la estructura cristalina de muestras nanocristalinas del óxido mixto Ce0.9Zr0.1O2. Se sintetizaron óxidos de composición (Ce0.9Zr0.1)1-xMxO2- (x= 0, 0.03, 0.05 y 0.1 con M= Ni, Co) mediante el método de complejación de cationes, y se estudió su estructura cristalina mediante difracción de rayos X, en función de la temperatura del tratamiento térmico hasta 1000°C. Además, se estudió el orden local y el estado de oxidación del Ni y Co mediante espectroscopía de absorción de rayos X analizando la región EXAFS (Extended X-ray Absorption Fine Structure). A través de los datos obtenidos por difracción no se evidenció la inclusión de Ni o Co dentro de la matriz de Ce0.9Zr0.1O2, y para las muestras calcinadas a 600°C con bajos contenidos del metal (x= 0.03 y 0.05) tampoco se evidenció la presencia de Ni o Co como fase segregada. Para estas muestras, mediante EXAFS se determinó que el Ni y Co se encuentran en estado amorfo, sin detectar un orden de largo alcance. A mayores temperaturas de calcinación y/o mayores contenidos de Ni o Co, se observa la segregación de los metales como NiO y CoOx.