Síntesis de nanopartículas de paladio soportadas en alúmina

J. F. SÁNCHEZ MORALES; I. O. COSTILLA; C. E. GIGOLA; M. D. SÁNCHEZ

Buenos Aires

Congreso; XIX Congreso Argentino de Fisicoquímica y Química Inorgánica; 2015

Asociacion Argentina de Investigación Fisicoquímica

Se sintetizaron nanopartículas de paladio, NPs-Pd, por dos métodos de preparación química. El procedimiento se realizó a temperatura ambiente y usando dodecanotiol, dSH, y polivinilpirrolidona PVP, como agentes protectores. Se siguieron los métodos de dos fases de Brust-Schiffrin BS, y el método del poliol, según los trabajos de Corthey et al[1] y Chen et al[2]. Empleando los dos métodos se prepararon muestras, usando 0,05 g de PdCl2 comoprecursor. Para el método BS, se empleó borohidruro de sodio como reductor y dodecanotiol como protector. Las partículas obtenidas se purificaron siguiendo una rutina de lavado-dispersión con acetona y acetonitrilo, con el propósito de retirar los residuos de la síntesis que pudieran permanecer en el material final obtenido. Para el segundo método de preparación, se usó una relación de agente protector con respecto al paladio PVP/Pd:1/45. Como mezcla reductora se empleó una solución de NaOH en etilenglicol y el material final se purificó en un procedimiento de lavado con solventes. Posteriormente, las nanopartículas de paladio así obtenidas, se dispersaron en metanol y depositaron por impregnación húmeda en α-Al2O3 formando un material con un contenido de paladio de 0,084% determinado por ICP. En la caracterización de las NPs-Pd, se realizaron análisis SEM-TEM, Figura 1, que permitieron hacer una determinación de la distribución del tamaño de partículas. Por difracción DRX, se determinó la cristalinidad del material obtenido y también se comprobó la efectividad de la purificación por la ausencia de posibles residuos sobre las partículas. Análisis de UV-vis, permitieron optimizar la cantidad de reductor empleado. Por ambos procedimientos se logró la obtención de nanopartículas de paladio. El método del poliol resultó más efectivo, obteniéndose partículas de menor tamaño (<10 nm). En el caso del método BS, no se logró una completa eliminación de los residuos de tioles, que podrían originar agregados de partículas, por lo que la distribución de tamaño en este caso fue superior a los 10 nm.[1]. Corthey, G. J. Phys. Chem. C. 116 (2012) 9830-9837.[2]. Chen LJ, Wan CC, Wang YY. J. Colloid Interface Sci. 297 (2006) 143-150.