Un nuevo material híbrido nanosílica-líquido iónico para la retencion y determinacion eficiente de especies inorgánicas de selenio

LLAVER, MAURICIO; WUILLOUD, RODOLFO G.

Bariloche

Encuentro; ENCUENTRO DE SUPERFICIES Y MATERIALES NANOESTRUCTURADOS ? NANO 2017; 2017

Comisión Nacional de Energía Atómica

La funcionalización de nanopartículas porosas de sílica con el líquido iónico (IL) bromuro de 3metil-1-dodecilimidazolio y su aplicación como material sorbente, para el desarrollo de un novedoso método de microextracción dispersiva en fase sólida, se aplicó en este trabajo para la separación y preconcentración de especies inorgánicas de selenio (Se). El híbrido nanosílica-IL se obtuvo por contacto directo de 1 mg de nanosílica en polvo con 80 µL de una solución al 5% (m/v) de solución acuosa del IL. El material funcionalizado se caracterizó mediante técnicas espectroscópicas y microscopías electrónicas. El método se basa en la formación selectiva de un complejo entre la especie Se(IV) y el reactivo pirrolidinditiocarbamato de amonio (APDC) a pH = 4 [1], seguido por la extracción del Se desde 5 mL de muestra acuosa con la nanosílica funcionalizada bajo agitación constante con vórtex. Tras un paso de centrifugación, el material híbrido cargado con el complejo Se(IV)-APDC fue secado y eluído con 100 uL de una solución de Triton X-114 en acetato de etilo, previo a su determinación por espectroscopía de absorción atómica con atomización electrotérmica (ETAAS). Un procedimiento idéntico se llevó a cabo para la determinación de Se total, con un paso previo de reducción, y la concentración de Se(VI) se calculó por diferencia entre Se total y Se(IV). Varios factores con injerencia en las etapas de funcionalización, extracción y elución fueron evaluados. Se logró una eficiencia de retención del 100% y un factor de refuerzo de 45, con límites de detección en el rango de las ppt. El método propuesto fue exitosamente aplicado para la determinación de especies inorgánicas de Se en agua potable, subterránea, de ríos, lagunas y mar. Finalmente, teniendo en cuenta la baja masa de material sorbente y la mínima cantidad de solvente orgánico utilizadas, el método propuesto basado en nanosílica funcionalizada con un IL puede ser considerado no únicamente una excelente herramienta analítica, sino también una alternativa verde [2] a otros métodos menos amigables para con el medio ambiente [3, 4]. Referencias: [1] Martinis E.M., Escudero L.B., Berton P., Monasterio R.P., Filippini, M.F., Wuilloud, R.G., Talanta, 85(4), (2011), 2182. [2] Sanderson, K., Nature, 469, (2011), 18. [3] Wake, B.D., Bowie A.R., Butler E.C.V., Haddad, P.R., Trends in Analytical Chemistry, 23(7), (2014), 497. [4] Pyrzyńska, K; Drzewicz, P; Trojanowicz, M., Analytica Chimica Acta, 363, (1998), 141.