Determination of vanadium (V) in drinking water by flow injection and preconcentration in a knotted reactor by inductively coupled plasma optical emission spectrometry with ultrasonic nebulization

WUILLOUD, RODOLFO G.; SALONIA, JOSÉ A.; OLSINA, ROBERTO A.; MARTINEZ, LUIS D.

Corrientes

Congreso; XXIII CONGRESO ARGENTINO DE QUIMICA; 2000

Universidad Nacional del Nordeste

Los compuestos de vanadio pueden ser altamente tóxicos para el hombre y los animales y su presencia en la atmósfera se debe principalmente a la combustión de residuos fósiles, los cuales poseen contenidos importantes de vanadio. Sin embargo el vanadio es un elemento vestigio escencial que posee funciones fisiológicas específicas como por ejemplo: normalización de los niveles de azúcar, participación en varios sistemas enzimáticos como inhibidor y cofactor, y catalizador en la oxidación de varias aminas, por lo tanto la determinación de vanadio está recibiendo actualmente mayor atención en los estudios nutricionales y de contaminación. Una de las rutas de incorporación de vanadio en el cuerpo humano es a través del agua de bebida. La concentración de V en la misma puede ser muy baja, en el orden de unos pocos ug l-1, por lo tanto se requieren técnicas analíticas potentes y solamente pocas presentan suficiente sensibilidad. De esta manera, las técnicas más utilizadas en la determinación de vestigios de V son la espectrometría de emisión atómica por plasma acoplado inductivamente (ICP-AES) o la espectrometría de absorción atómica electrotérmica (ETAAS), sin embargo los bajos niveles de concentración de V en agua no son compatibles con los límites de detección alcanzados por estas técnicas. Por lo tanto a los efectos de incrementar la sensibilidad son necesarias preconcentraciones y separaciones.Muchas técnicas de preconcentración para la determinación de vanadio fueron propuestas. Sin embargo, muchas de estas metodologías se desarrollaron en forma discontínua, requiriendose grandes volúmenes a los efectos de alcanzar bajos límites de detección. El tiempo de análisis se incrementa y las operaciones resultar ser demasiado tediosas para ser compatibles con las mediciones realizadas con ICP-AES. Esta situación se ha mejorado significativamente mediante la utilización del análisis por inyección en flujo (FIA) asociado con ICP-AES, de manera tal que las desventajas de los procedimientos discontínuos pueden ser ampliamente eliminadas y las preconcentraciones pueden realizarse casi tan eficientemente como una simple determinación con ICP-AES. La preconcentración en flujo contínuo, basada en la sorción de complejos metálicos sobre las paredes inertes de un reactor anudado, ha podido desarrollarse. Una alternativa interesante para desarrollar preconcentraciones y determinaciones de vestigios metálicos, consiste en el acoplamiento de los KR con ICP-AES, puesto que además este último posee una sensibilidad similar al ETAAS y tiene la ventaja adicional de posibilitar sistemas que trabajen en forma totalmente contínua.Los reactivos piridilazo forman complejos insolubles con muchos iones metálicos. Sin embargo, nosotros no hemos encontrado referencias sobre la utilización de estos reactivos para preconcentración en KR. El 2-(5-bromo-2-piridilazo)-5-dietilaminofenol (5-Br-PADAP) es un reactivo muy utilizado en la determinación estrofotométrica de muchos iones metálicos, incluído el vanadio, en estos casos a los efectos de evitar la precipitación del quelato correspondiente, se deben tomar precauciones como por ejemplo la adición de algún agente tensoactivo. Este hecho nos sugirió, que en ausencia del tensoactivo, el 5-Br-PADAP sería un reactivo adecuado para la preconcentración de vanadio en un KR.En el presente trabajo se propone un método para la preconcentración y determinación de vanadio utilizando un KR. El vanadio fue retenido bajo la forma del complejo V(V)-(5-Br-PADAP). La determinación se desarrolló utilizando una metodología de inyección en flujo asociada a ICP-AES con nebulización ultrasónica.El método fue aplicado exitosamente en la determinación de vanadio en muestras de agua de bebida.