On-line adsorption/preconcentration using a knotted reactor for total Hg determination in drinking water by flow injection-CVAAS

ALTAMIRANO, JORGELINA C.; WUILLOUD, RODOLFO G.; GÁSQUEZ, JOSÉ A.; OLSINA, ROBERTO A.; MARTINEZ, LUIS D.

Rosario

Congreso; II CONGRESO ARGENTINO DE QUIMICA ANALITICA; 2001

Asociación Argentina de Químicos Analíticos

En el presente trabajo se propone un método para la preconcentración y determinación de Hg en agua potable empleando un reactor anudado (KR) acoplado a un espectrómetro de absorción atómica con generación de vapor frío mediante un sistema de inyección de flujo (FI-CV-AAS).El material empleado fue: espectrómetro de absorción atómica (Shimadzu AA-6800) con una celda de cuarzo; separador gas-líquido de construcción propia y tubo de PTFE (long.: 2 m, i.d.: 0,5 mm). La metodología propuesta consiste en la retención del complejo Hg-2-(5-bromo-2-piridilazo)-5-dietilaminofenol (Hg(II)-(5-Br-PADAP) a pH 9,2 en el KR y su posterior elución con HCl 3M hacia el sistema CV-AAS. Se obtuvo un factor de enriquecimiento de 25 con respecto al CVAAS. El límite de detección para la preconcentración de 25 mL de agua fue de 5 ng/L. La precisión (RSD), para 10 muestras, leído respecto a la altura de pico, a un nivel de 1 ug/L fue de 2,8%. La concentración de Hg encontrada en agua potable fue 0,352 +/- 0,020 ug/L.Los resultados demuestran la posibilidad de emplear 5-Br-PADAP para la preconcentración de Hg dado que el complejo Hg-5-Br-PADAP fue efectivamente absorbido sobre la superficie interna del KR. Se obtuvo una rápida y cuantitativa generación de vapor frío desde la solución de elución aún en presencia de un exceso de reactivo complejante. En el separador propuesto, en el volumen muerto se mantuvo constante y en un mínimo valor, lo cual permitió incrementar la reproducibilidad del sistema FI y disminuyó la dispersión de las señales transientes generadas. El sistema propuesto permite la determinación de Hg en agua potable a niveles de los ug/L o menores y la cuantificación de Hg en otras muestras tales como aguas de río y mar ajustando adecuadamente las condiciones experimentales. El sistema presenta una buena exactitud y precisión.