“Preparación y caracterización de una montmorillonita pilareada con SiO2-Cr2O3”

A. I. G. MERCADO; E. SHAM; E. M. FARFÁN TORRES

Tandil, Provincia de Bs. As.

Congreso; XV Congreso Argentino de Fisicoquímica y Química Inorgánica; 2007

Asociación Argentina de Investigación Físicoquímica

Las importantes aplicaciones industriales de las arcillas radican en sus propiedades físico-químicas que derivan principalmente de su tamaño de partícula (inferior a 2 m), su morfología laminar y las sustituciones isomórficas que dan lugar a la aparición de carga en las láminas y a la presencia de cationes débilmente ligados en el espacio interlaminar. En el presente trabajo se utilizó una montmorillonita argentina (P.J, Minarmco, Cutralcó). En el proceso de apilarado se utilizó 3-amino-propil-trietoxisilano (APTEOSi) como precursor de SiO2. Para la obtención de los oligosilsesquioxanos se adiciona agua al APTEOSi hasta una relación molar de Si / H2O = 3. La solución resultante se agitó 2 horas a temperatura ambiente. Luego se agregó Cr(NO3)3 1M ajustando el pH a 6,9-7,0 con HCl 2N y se dejó reaccionar una hora a 60ºC. La mezcla obtenida se adicionó a la suspensión de arcilla para obtener una relación Si/Cr/CIC = 35/5/1. La suspensión obtenida se refluyó de 24 a 96 hs. a 60ºC, separando fracciones a distintos tiempos de reflujo. Las arcillas preparadas fueron PJ-Si-Cr-06 ( 24 hs de reflujo) y PJ-Si-Cr-07 (48 hs de reflujo). La arcillas PJ-Na y pilareadas fueron caracterizadas por DRX, FTIR, ATD-TG y superficie específica. Las pilareadas, orientadas en placa, dieron valores de d001 entre 16,9 y 18,8 Å, no hubo cambios notables con el tiempo de reflujo y el número de lavados, con excepción de la muestra PJ-SiCr-07 que presenta una fase con d001 a 35-32Å. Los estudios de IR de la PJ-Na tratada a 100°C y 500°C mostraron bandas en 3633 cm-1( νO-H de lámina de arcilla), 1140 cm-1(2. Para la obtención de los oligosilsesquioxanos se adiciona agua al APTEOSi hasta una relación molar de Si / H2O = 3. La solución resultante se agitó 2 horas a temperatura ambiente. Luego se agregó Cr(NO3)3 1M ajustando el pH a 6,9-7,0 con HCl 2N y se dejó reaccionar una hora a 60ºC. La mezcla obtenida se adicionó a la suspensión de arcilla para obtener una relación Si/Cr/CIC = 35/5/1. La suspensión obtenida se refluyó de 24 a 96 hs. a 60ºC, separando fracciones a distintos tiempos de reflujo. Las arcillas preparadas fueron PJ-Si-Cr-06 ( 24 hs de reflujo) y PJ-Si-Cr-07 (48 hs de reflujo). La arcillas PJ-Na y pilareadas fueron caracterizadas por DRX, FTIR, ATD-TG y superficie específica. Las pilareadas, orientadas en placa, dieron valores de d001 entre 16,9 y 18,8 Å, no hubo cambios notables con el tiempo de reflujo y el número de lavados, con excepción de la muestra PJ-SiCr-07 que presenta una fase con d001 a 35-32Å. Los estudios de IR de la PJ-Na tratada a 100°C y 500°C mostraron bandas en 3633 cm-1( νO-H de lámina de arcilla), 1140 cm-1(2O = 3. La solución resultante se agitó 2 horas a temperatura ambiente. Luego se agregó Cr(NO3)3 1M ajustando el pH a 6,9-7,0 con HCl 2N y se dejó reaccionar una hora a 60ºC. La mezcla obtenida se adicionó a la suspensión de arcilla para obtener una relación Si/Cr/CIC = 35/5/1. La suspensión obtenida se refluyó de 24 a 96 hs. a 60ºC, separando fracciones a distintos tiempos de reflujo. Las arcillas preparadas fueron PJ-Si-Cr-06 ( 24 hs de reflujo) y PJ-Si-Cr-07 (48 hs de reflujo). La arcillas PJ-Na y pilareadas fueron caracterizadas por DRX, FTIR, ATD-TG y superficie específica. Las pilareadas, orientadas en placa, dieron valores de d001 entre 16,9 y 18,8 Å, no hubo cambios notables con el tiempo de reflujo y el número de lavados, con excepción de la muestra PJ-SiCr-07 que presenta una fase con d001 a 35-32Å. Los estudios de IR de la PJ-Na tratada a 100°C y 500°C mostraron bandas en 3633 cm-1( νO-H de lámina de arcilla), 1140 cm-1(3)3 1M ajustando el pH a 6,9-7,0 con HCl 2N y se dejó reaccionar una hora a 60ºC. La mezcla obtenida se adicionó a la suspensión de arcilla para obtener una relación Si/Cr/CIC = 35/5/1. La suspensión obtenida se refluyó de 24 a 96 hs. a 60ºC, separando fracciones a distintos tiempos de reflujo. Las arcillas preparadas fueron PJ-Si-Cr-06 ( 24 hs de reflujo) y PJ-Si-Cr-07 (48 hs de reflujo). La arcillas PJ-Na y pilareadas fueron caracterizadas por DRX, FTIR, ATD-TG y superficie específica. Las pilareadas, orientadas en placa, dieron valores de d001 entre 16,9 y 18,8 Å, no hubo cambios notables con el tiempo de reflujo y el número de lavados, con excepción de la muestra PJ-SiCr-07 que presenta una fase con d001 a 35-32Å. Los estudios de IR de la PJ-Na tratada a 100°C y 500°C mostraron bandas en 3633 cm-1( νO-H de lámina de arcilla), 1140 cm-1(-1( νO-H de lámina de arcilla), 1140 cm-1( νSi-O, oxígeno apical), 1047-1024 cm-1 (νSi-O-Si), 918cm-1 y 879 cm-1 correspondientes a νAl(OH)- Al; νAl-(OH)-Fe(III). Las arcillas pilareadas presentan nuevas bandas en 3062, 2937 y 1515 cm-1Si-O, oxígeno apical), 1047-1024 cm-1 (νSi-O-Si), 918cm-1 y 879 cm-1 correspondientes a νAl(OH)- Al; νAl-(OH)-Fe(III). Las arcillas pilareadas presentan nuevas bandas en 3062, 2937 y 1515 cm-1νAl-(OH)-Fe(III). Las arcillas pilareadas presentan nuevas bandas en 3062, 2937 y 1515 cm-1 atribuidas a νN-H, νC-H y δN-H. Los resultados de ATD-TG mostraron dos eventos endotérmicos en 90-100°C y 640-694°C asociados a H2O adsorbida o H2O en baja coordinación y a la deshidroxilación propia de la arcilla y un evento exotérmico en 410°C que se asocia a la combustión de materia orgánica incorporada del APTEOSi. Resultados de superficie específica mostraron un incremento significativo para las arcillas pilareadas respecto de la arcilla PJ-Na (S0=86 m2/g), obteniéndose valores comprendidos entre 270-170 m2/g aún después de un tratamiento térmico de 600°C.νN-H, νC-H y δN-H. Los resultados de ATD-TG mostraron dos eventos endotérmicos en 90-100°C y 640-694°C asociados a H2O adsorbida o H2O en baja coordinación y a la deshidroxilación propia de la arcilla y un evento exotérmico en 410°C que se asocia a la combustión de materia orgánica incorporada del APTEOSi. Resultados de superficie específica mostraron un incremento significativo para las arcillas pilareadas respecto de la arcilla PJ-Na (S0=86 m2/g), obteniéndose valores comprendidos entre 270-170 m2/g aún después de un tratamiento térmico de 600°C.2O adsorbida o H2O en baja coordinación y a la deshidroxilación propia de la arcilla y un evento exotérmico en 410°C que se asocia a la combustión de materia orgánica incorporada del APTEOSi. Resultados de superficie específica mostraron un incremento significativo para las arcillas pilareadas respecto de la arcilla PJ-Na (S0=86 m2/g), obteniéndose valores comprendidos entre 270-170 m2/g aún después de un tratamiento térmico de 600°C.0=86 m2/g), obteniéndose valores comprendidos entre 270-170 m2/g aún después de un tratamiento térmico de 600°C.