Microcalorimetría de adsorción a 77 k para estudiar la interacción de grupos superficiales de una sílice mesoporosa con el momento cuadrupolar del nitrógeno

J. VILLARROEL ROCHA; N. CHANUT; A. AMAR; C. VALENTINUZZI; G. A. MONTI; K. SAPAG; P. LLEWELLYN; J. ROUQUEROL

Cartagena

Congreso; 2do Congreso Iberoamericano de Adsorción; 2015

Universidad de los Andes

La técnica experimental que comúnmente se utiliza pararealizar la caracterización textural de sólidos, considerada como estándar, esla  adsorción-desorción de N2a 77 K [1, 2]. A pesar de ello, diversos investigadores [3-6] señalan que elmomento cuadrupolar permanente de la molécula de N2 presentainteracciones específicas con grupos superficiales presentes en ciertos sólidos,causando un efecto de orientación preferencial a la molécula de N2adsorbida [4], lo que influiría en las características textuales obtenidas. Sinembargo, esta hipótesis fue basada en resultados indirectos mediante laadsorción de diferentes gases sobre distintos tipos de superficies.En base a lo planteado y tratando de buscar evidenciadirecta de la influencia de los grupos superficiales en la adsorción de N2a 77 K, se plantea el presente trabajo. Para ello, se sintetizó una serie demateriales mesoporosos de sílice con diferentes cantidades de grupos silanolsuperficiales. La presencia de estos grupos en distintas cantidades fuecorroborada por Resonancia Magnética Nuclear en Estado Sólido y porCalorimetria Diferencial de Barrido, en atmósfera de CO2, ya queesta última molécula tiene un mayor momento cuadrupolar comparado con elnitrógeno. Finalmente, a fin de obtener una medida directa de la energía deinteracción del N2 con la superficie de sílice de estos materiales,se realizaron estudios de microcalorimetría de adsorción de N2 a 77K, encontrándose que esta interacción presenta una relación directa con lacantidad de grupos silanol superficiales presentes en los materiales de sílicesintetizadosReferences:[1] K.S.W. Sing, D.H. Everett, R.A.W. Haul, L. Moscou, R.A. Pierotti, J. Rouquerol,Siemieniewska T., Pure Appl. Chem. 57 (1985) 603.[2] F. Rouquerol, J. Rouquerol, K.S.W. Sing, P.Llewellyn, G. Maurin, Adsorption by powders and porous solids: Principles,methodology and applications, Academic Press, San Diego, 2014.[3] A.L. McClellan, H.F. Harnsberger, J. ColloidInterface Sci. 23 (1967) 577.[4] J. Rouquerol, F. Rouquerol, Y. Grillet, M. Boudellal,Characterization of Porous Solids (1979) 107.[5] F. Ehrburger-Dolle, M. Holz, J. Lahaye, Pure Appl.Chem. 65 (1993) 2223.[6] L.E. Cascarini de Torre, E.S. Flores, E.J. Bottani,Langmuir 16 (2000) 1896.