Nanopartículas magnéticas funcionalizadas con ácido oleico para la extracción-preconcentración de salicilato de 2-etilhexilo y su determinación en aguas

CINTIA FERNANDEZ; MARCOS GRUNHUT; VERÓNICA L. LASSALLE; MARIELA AGOTEGARAY

Santa Rosa, La Pampa

Congreso; 10° Congreso Argentino de Química Analítica; 2019

Introducción. El salicilato de 2-etilhexilo (SEH) es un filtro UV-B, de carácter lipofílico, muy utilizado en productos de cuidado personal (PCP) como protectores solares, lápices labiales, cremas faciales y bases de maquillaje. Como resultado de su amplio uso, se ha detectado SEH en una gran variedad de matrices ambientales como aguas superficiales, arena de playa, sedimentos, efluentes, y suelo, así como en diversos organismos acuáticos [...]. Por lo tanto, existe una elevada exposición a SEH tanto por su uso generalizado en los PCP como por su presencia en el medio ambiente. En este sentido, resulta de particular interés el desarrollo de métodos que permitan cuantificar este tipo de contaminantes en niveles bajos de concentración (ppb). La normativa... [...] La utilización de nuevos materiales a escala nanométrica para la preconcentración de diversas especies químicas es una estrategia de gran desarrollo en química analítica. En este trabajo se desarrolló un método para la cuantificación de SEH en muestras de aguas previa preconcentración del analito mediante el uso de NPM funcionalizadas con ácido oleico (NPM-OL). Resultados. La síntesis de NPM-OL se realizó mediante el método de co-precipitación, mezclando soluciones de FeSO4·7H2O y FeCl3·6H2O (Fe2+/Fe3+ = 0.5). Luego se agregó ácido oleico y se alcalinizó el medio con NaOH 5M. La reacción transcurrió durante 30 minutos bajo agitación magnética y atmósfera de nitrógeno. La dispersión resultante fue lavada y secada a 45°C. La caracterización mediante FTIR indicó la incorporación exitosa del ácido oleico. El estudio mediante dispersión de luz dinámica reveló NPM-OL de tamaño de 232.0 nm y potencial zeta de -21.0 mV. Se estudio la performance del material en la etapa de extracción-preconcentración, resultando óptimo el siguiente procedimiento: se pesaron 20 mg de NPM-OL y se pusieron en contacto con 10 mL de muestra durante 5 min. Luego, se separaron las NPM-OL-ESH mediante un imán, se descartó el sobrenadante y se adicionó 1 mL de metanol puro (eluyente), manteniendo la agitación durante 15 min. Finalmente, se separó el sobrenadante, se filtró (0,22 µm) y se procedió a la detección de SEH por UV-Vis a 308 nm. La curva de calibrado presentó un rango lineal de 0,10-5,0 mg L-1 (R2=0,9980) y el factor de preconcentración fue 10. En estas condiciones, se obtuvieron para muestras fortificadas porcentajes de recuperación entre 90-105%. Conclusión. En base a la afinidad entre el recubrimiento de las NPM y el analito, se optimizó un método analítico para la extracción-preconcentración de SEH en aguas. La síntesis de las NPM-OL es rápida y sencilla. El procedimiento analítico requiere de una mínima cantidad de material debido a la gran dispersión del mismo en la muestra. Además, debido a sus características magnéticas, este material facilitó de manera significativa la etapa de extracción-preconcentración.