Nanotubos de carbono funcionalizados con 3-aminopropiltrietoxisilano para la extracción-preconcentración de octil p-metoxicinamato

VERÓNICA VOLPE; DANIELLE S. DO NASCIMENTO; CINTIA FERNÁNDEZ; MARCOS GRUNHUT

Santa Rosa

Congreso; 10° Congreso Argentino de Química Analítica; 2019

UNLPam

Introducción. El interés en los filtros químicos ultravioleta utilizados en filtros solares, cosméticos y otros productos de cuidado personal ha aumentado debido a su presencia en aguas ambientales y su potencial toxicidad endocrina y de desarrollo [1]. Estos compuestos pueden ingresar al medio acuático debido a su uso en actividades recreativas o por medio de la descarga de aguas residuales. La mayoría de estos filtros son lipofílicos y por lo tanto tienen potencial de bioacumulación [2]. Este trabajo se enfocó en el estudio del filtro químico solar octil p- metoxicinamato (OMC), el cual es ampliamente utilizado como filtro solar UVB en formulaciones tópicas. Debido a las bajas concentraciones de este analito en el medio ambiente, se optimizó un método para la etapa de extracción y preconcentración del mismo. Así, se emplearon nanotubos de carbono de pared múltiple (MWCNTs), como material adsorbente, funcionalizados con 3-aminopropiltrietoxisilano (APTES).Resultados. Para la síntesis de las nanopartículas funcionalizadas con APTES en primer lugar se llevó a cabo la oxidación de los MWCNTs (Ox-MWCNTs) con una mezcla de H2SO4/HNO3 (3:1 v/v). Luego, se procedió a la etapa de silanización colocando 100 mg de Ox-MWCNTs en 100 mL de etanol y sonicando por 30 min. Luego se añadieron 6 mL de APTES, y se agitó la mezcla durante 4 h a 70°C. La dispersión resultante fue lavada con agua y acetona. Finalmente, se filtró y secó la misma con vacío a 80°C durante 12 h. La caracterización mediante FTIR permitió verificar la silanización de las nanopartículas (APTES-MWCNTs). El diámetro hidrodinàmico obtenido por dispersión de luz dinámica fue de 304 nm. A continuación se optimizaron las variables relacionadas con la etapa de extracción-preconcentración. Así, se rellenó una minicolumna con 20 mg de APTES-MWCNTs y posteriormente se pasaron 10 mL de muestra. La elución se realizó con 1 mL de metanol. Luego se evaporó el solvente con una corriente de N2 (g). Finalmente, se retomó el eluido en 200 µL de hexano y se procedió a su detección mediante CG-MS. La curva de calibrado presentó un rango lineal de 0,10-10 mg L-1 (R2=0,9980) y el factor de preconcentración fue 50. En estas condiciones, para muestras fortificadas se obtuvieron porcentajes de recuperación entre 78-85%. Conclusión. Mediante un procedimiento sencillo se obtuvieron nanopartículas de carbono silanizadas que se emplearon como material adsorbente para la extracción-preconcentración de OMC en aguas. El procedimiento analítico requiere de una mínima cantidad de material. Además, se obtuvo un óptimo factor de preconcentración lo que permitió cuantificar OMC en bajas concentraciones (ppb).Referencias.[1] Richardson S.D, Anal. Chem. 80 (2008) 4373-4402.[2] Zhang H, Kee Lee H, Analytica Chimica Acta 742 (2012) 67-73.