Determinación de metsulfuron metil en aceites comestibles por fluorescencia

N. A. GOMEZ ; C. E. DOMINI; M. E. GARRIDO ; M. E. GARRIDO ; C. ACEBAL; C. ACEBAL; N. A. GOMEZ ; C. E. DOMINI

Congreso; 10° CONGRESO ARGENTINO DE QUÍMICA ANALÍTICA; 2019

El metsulfuron metil (MSM) es un herbicida usado en controles de maleza de hoja ancha, en cultivos de cereales como arroz, maíz y soja1. Actualmente, es una práctica convencional que los cultivadores de olivos apliquen pesticidas a sus árboles, por lo que es necesario monitorear y controlar los niveles residuales en aceitunas y aceites de oliva para cumplir con los requisitos reglamentarios y proteger al consumidor y al medio ambiente2.En este trabajo se desarrolló un método que consiste en la microextracción (ME) de MSM y su posterior determinación en aceites comestibles. La ME consistió en agregar, como agente extractante, agua acidulada a la muestra de aceite. Luego, se colocó en un baño de agua, el cual poseía una sonda de ultrasonido sumergida. Una vez sonicado, se introdujo en una centrífuga a 2500 rpm. De la fase acuosa se tomaron 500 μL y se le agregaron 44 μL de NaOH 1M.Posteriormente, se irradió con una lámpara UV por 45 segundos y se midió el espectro de excitación dejando fija la emisión en 398 nm.Se realizó una optimización de las variables aplicando el método sobre la muestra (aceite de oliva) utilizando un diseño Plackett-Burman de 12 experimentos. Se evaluaron el tiempo de ultrasonido, el volumen de aceite, el tiempo de centrifugación, el volumen de agua acidulada y la fuerza iónica.Las variables óptimas fueron: 1 minuto de ultrasonido, 2 mL de aceite, 5 minutos de centrífuga y 2 mL de agua acidulada con 0,1 M de cloruro de sodio.El presente método se aplicó a muestras de aceites comestibles (oliva, girasol, soja y uva) con recuperaciones entre 95% y 101%. El método se validó mediante HPLC utilizando columna monolítica (Chromolith® Flash RP-18e, 25x4.6 mm), protegida con el guarda columna correspondiente (Chromolith® 18e, 10x4.6 mm), fase móvil: acetonitrilo/ac. acético pH 3.2, 50:50, caudal: 1 mL min-1.