Extracción y derivatización simultánea de metoclopramida empleando un sistema automatizado

RODRÍGUEZ, FIORELLA; GONZÁLEZ, NATALIA; ACEBAL, CAROLINA C.

Congreso; 10° CONGRESO ARGENTINO DE QUÍMICA ANALÍTICA; 2019

La metoclopramida (MCP) es un principio activo que se utiliza como un antiemético en el tratamiento de algunas formas de náuseas y vómitos y para aumentar la motilidad gastrointestinal. Debido a su amplio uso y a su forma de excreción puede encontrarse en diversos cuerpos de agua considerándose un contaminante emergente. Para llevar a cabo la determinación de este analito en matrices ambientales, es necesario implementar un paso de preparación de muestra. La extracción en fase sólida (SPE, sus siglas en inglés) es una de las técnicas más empleadas para este fin debido a que es relativamente simple de implementar y posee una alta eficiencia de preconcentración [1]. Sin embargo, muchas veces se requiere de un paso extra de derivatización para dar lugar a un producto más adecuado para el análisis. Las reacciones de derivatización pueden impartir estabilidad al producto y mejorar la sensibilidad y selectividad de las determinaciones. Sin embargo, como desventaja, está el paso adicional requerido en la preparación de la muestra. Para resolver este problema es posible llevar a cabo la derivatización analítica directamente en el soporte sólido empleado para la SPE [2]. En este trabajo se realizó la extracción, preconcentración y diazotación simultánea de MCP en una columna SPE empaquetada con una resina polimérica, empleando un sistema automatizado. Se planteó llevar a cabo la determinación colorimétrica de MCP mediante una reacción de diazotación [3] (λ=540nm), simultáneamente con la preconcentración del analito. Para ello, se diseñó un sistema automatizado acoplando una columna SPE (5,0cmx4mm d.i), empacada en el laboratorio. Teniendo en cuenta la adsorción del analito y los productos de reacción, se probaron tres adsorbentes: una resina catiónica (Dower 50W-X8), una resina polimérica (Amberlita XAD-16) y nanotubos de carbono de pared múltiple oxidados. Para la diazotización en línea se empleó una solución de nitrito de sodio/ HCl (3,38mmol L-1/1,49 mol L-1). Como eluyente se utilizó N-(1-naftil) etilendiamina en metanol (0,65 mmol L-1). Se llevó a cabo la optimización de las variables experimentales relacionadas con el sistema tales como volumen de muestra (5,00 mL), caudal de muestra (2,0 mL min-1), caudal de la solución de nitritos/HCl (0,5 mL min-1), caudal de elución (0,5 mL min-1), volumen de eluyente (750μL). La columna que mejor respondió al procedimiento completo fue la de resina polimérica. El método propuesto presentó un intervalo lineal entre 1,0-6,5 mg L-1, con un coeficiente de correlación de 0,990 para el analito estudiado y valores de RSD menores a 4,3% (n=6). El método propuesto permite la preconcentración y derivatización de MCP empleando un sistema simple, rápido, de bajo costo, aumentando la selectividad de la determinación y reduciendo el tiempo de análisis. Se prevé la aplicación a muestras reales empleando HPLC-UV.[1]A. Andrade-Eiroa, M. Canle, V. Leroy-Cancellieri, V. Cerdà, Solid-phase extraction of organic compounds: A critical review (Part I), Trends Anal. Chem. 80 (2016) 641-654.[2]Sanka N. Atapattu, Jack M. Rosenfeld, Trends in Analytical Chemistry 113 (2019) 351-356.[3]G. Norwitz, P. Kellher, Spectrophotometric Determination of Aniline by the Diazotization-Coupling Method with N-( I-Naphthy1)ethylenediamine as the Coupling Agent, Anal. Chem. 53 (1981) 1238-1240.