Sensor electroquímico para la determinación de hierro en muestras de leche en polvo fortificada

MARISA A FRECHERO; MARÍA E CENTURIÓN; MARIANELA ZORATTI

Corrientes

Congreso; XI Congreso Argentino de Química Analítica; 2021

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL NORDESTE

Introducción: El hierro es un nutriente esencial para el desarrollo de funciones vitales en nuestro organismo y su deficiencia afecta a millones de personas durante todo su ciclo de vida 1. La leche es un alimento importante como fuente de suplementos minerales esenciales para los seres humanos. En Argentina, la Ley 25459 de fortificación obligatoria de leche regula la adición de hierro, zinc y vitamina C en leche en polvo para disminuir la prevalencia de anemia en niños pequeños y mujeres embarazadas, y las malformaciones del tubo neural en los bebés. Con la finalidad de evaluar el contenido de hierro en muestras de leche en polvo, en este estudio, se desarrolló un sensor electroquímico basado en un material vítreo modificado con nanopartículas de carbono (CPNs).Resultados: Se empleó un material vítreo sintetizado empleando óxidos de molibdeno, vanadio, litio y boro (MVLBG) mediante el método de quenching 2. Para la fabricación del sensor, el material fue adherido a un conductor de platino y modificado con una suspensión de nanopartículas de carbono (MVLBG/CNPs). Las CNPs se obtuvieron mediante una modificación de la metodología propuesta por Arroyave et al 3. Los materiales vítreos fueron caracterizados por DRX (difracción de Rayos X), FTIR (espectroscopia infrarroja) y EI (espectroscopia de impedancia). Las CNPs fueron caracterizadas mediante microscopía TEM y espectrometría UV-Vis. Se estudió el comportamiento electroquímico del sensor MVLBG/CNPs mediante voltamperometría cíclica (CV) empleando la cupla redox de ferrocianuro de potasio y KCl como electrolito soporte. La celda electroquímica de 25,0 mL consta de tres electrodos: el MVLBG/CNPs como electrodo de trabajo, un espiral de Pt como electrodo auxiliar y Ag/AgCl (3M KCl) como electrodo de referencia. Este sensor se empleó para la determinación de hierro mediante la técnica de voltamperometría de onda cuadrada (SWV). La optimización de los parámetros electroquímicos, se realizó con un diseño experimental Box-Behnken. Se analizaron tres factores: salto de potencial (ΔEs), frecuencia (f) y amplitud de onda cuadrada (ΔEsw). La corriente máxima neta se utiliza como respuesta analítica, estableciendo como valores óptimos: ΔEs= 2 mV, f= 20 Hz y ΔEsw = 10 mV. El método propuesto presenta un intervalo lineal entre 0,33 y 5,90 mg L-1, siendo la ecuación de la recta Ip,n = (28,5 ± 0,39) + (4,36 ± 0,11)C*Fe, donde Ip,n representa la corriente de pico neta y C*Fe la concentración de hierro (mgL-1) con R2= 0,997 y un límite de detección de 0,27 mgL-1 estimado de acuerdo a las recomendaciones de la IUPAC. La repetibilidad del método fue de 6,18%. Los resultados obtenidos con el método propuesto fueron validados empleando ICP-AES, obteniéndose resultados satisfactorios.Conclusión: Se desarrolló y caracterizó (morfológicamente y electroquímicamente) un novedoso material vítreo formado por óxidos de molibdeno, vanadio, litio y boro modificado con nanopartículas de carbono para ser utilizado como electrodo de trabajo (MVLBG/CPNs). Una de las ventajas principales comparado con los electrodos de carbono vítreo utilizados convencionalmente, es que la superficie del vidrio generada no requiere pretratamiento para su utilización. Además, el método de síntesis utilizado para la obtención de CNPs es simple, rápido, no requiere el empleo de reactivos costosos ni genera residuos tóxicos. Se analizaron muestras comerciales de leche en polvo para la cuantificación de hierro utilizando voltamperometría de onda cuadrada (SWV). El contenido de hierro en las muestras estudiadas está en concordancia con los valores de ICP-AES y los declarados en el rótulo. El sensor electroquímico desarrollado muestra un gran potencial para la determinación de hierro en muestras de leche en polvo fortificadas.