DAÑO POR IRRADIACIÓN CON ELECTRONES INDUCIDO POR UN TEM EN NANOPARTÍCULAS DE ORO PROTEGIDAS CON TIOLES

AZCÁRATE, JULIO C.; E. ZELAYA; FONTICELLI, M. H.

Varadero

Congreso; XIV Congreso Interamericano de Microscopía - CIASEM 2017; 2017

CIASEM

El estudio de nanoparticulas ha adquirido gran interés recientemente en diversos campos de aplicaciones. Dado su grado de reproducibilidad, las nanoparticulas de oro recubiertas por dodecanotiol (AuNps@SR) son estudiadas para diversos campos de aplicaciones. Mas aun, estas partículas, sintetizadas por el método de dos fases de Brust-Schiffrin permiten ajustar el tamaño de las mismas variando la relación molar Au:tiol [1]. Este tipo sistemas demanda una correcta caracterización de: tamaño, morfología y cristalinidad. Sin embargo, la mayor parte de los métodos de caracterización de estos sistemas conllevan a la irradiación con electrones durante las mediciones. En particular y si bien es conocido el daño por irradiación causado mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM) en materiales masivos [2], pocos autores explican o al menos reportan el daño ocurrido en nano partículas metálicas recubiertas por sistemas orgánicos. En este trabajo se estudia el cambio de morfología inducido por irradiación con electrones en un TEM operado a 200 keV en un sistema AuNps@SR. Para tal fin las AuNPs se depositaron sobre una grilla de cobre de 400 mesh con soporte ?Ultrathin Carbon Film/Holey Carbon?. Se utilizó un microscopio Phillips CM200 UltraTwin con fuente de LaB6 operado a 200 kV. Como puede apreciarse en la Figura 1, se observa un cambio de morfología en las partículas que han permanecido unos minutos bajo el haz de electrones. Las partículas enfocadas por primera vez parecen homogéneamente dispersas y de forma circular, en tanto las partículas que han sido irradiadas unos minutos pierden su simetría circular y parecen mas grandes. Este fenómeno puede ser apreciado con más detalle empleando microscopia electrónica de alta resolución (HRTEM). En este modo puede apreciarse una coalescencia entre partículas cuyas caras {100} se enfrentan entre sí. Ya sea mediante un método de coalescencia tipo Smoluchowski (Figura 2.a) o tipo Oswald (Figura 2.b) las partículas se unen solo si tiene las caras {100} están enfrentadas entre sí. De no estar enfrentadas estas caras las partículas tienden a moverse hasta que esto ocurra. De no poder lograr enfrentar las caras {100}, las partículas no presentan coalescencia. Por esta razón, se nota una heterogeneidad de tamaño de partículas en la Figura 1. Las partículas cuyas caras {100} no logran enfrentarse no sufren modificaciones. En tanto las partículas que logran enfrenar caras {100} bajo el haz de electrones logran una coalescencia que explica la presencia de partículas más grandes y menos circulares en la Figura 1. Este fenómeno demuestra que al menos los elementos orgánicos que cubren las caras {100} observan un daño por radiación de electrones. Este fenómeno es atribuido al efecto de radiolisis y no al daño por knock-on o aumento de temperatura en la muestra.