Co-ZSM-5 Zeolitas: Relación Estructural, Propiedades Ácidas y Magnéticas

L. B. PIERELLA; C. SAUX; H. R. BERTORELLO; P. G. BERCOFF; G. HILSCHER

Termas de Río Hondo, Satiago del Estero

Congreso; XIV Congreso Argentino de Fisicoquímica y Química Inorgánica; 2005

Se sintetizó zeolita tipo ZSM-5 por métodos propios. Los iones Co se introdujeron en la matriz zeolítica mediante técnicas de intercambio iónico o impregnación por vía húmeda, seguido por diferentes tratamientos térmicos en atmósfera oxidante y/o reductora. La incorporación de los iones Co no afectó la cristalinidad, ni la simetría ortorrómbica de las diferentes muestras resultantes, siendo verificado por XRD y FTIR en la zona de huella dactilar. Con el objeto de identificar sitios ácidos por FTIR, se realizaron ensayos de adsorción de piridina a temperatura ambiente y 3 Torr; posteriormente fue desorbida a 250, 350 y 400°C. Se distinguieron tanto sitios ácidos de  Brönsted (1550 cm-1) como de Lewis (~1450 cm-1) en todas las muestras. Los materiales Co-ZSM-5 mostraron la formación de nuevos y fuertes sitios Electrón-Donor-Aceptor (EDA) de piridina-sitios de Lewis (1452 cm-1) respecto de H-ZSM-5, reteniendo piridina aún a 400°C. Se estudiaron las propiedades magnéticas analizando los siguientes efectos en la estructura matricial: a) método empleado en la incorporación del catión, b) porcentaje de catión incorporado, c) tratamientos térmicos. Para Co-ZSM-5 al 3.5% p/p obtenida por intercambio iónico y calcinada a 500 y 900 ºC se midió la magnetización como función de la temperatura a campo magnético constante.  Las curvas de M (T) fueron ajustadas por las funciones de Langevin y Brillouin, obteniendo muy buenos resultados con ambas. Los datos obtenidos son consistentes con la presencia de Co en forma de clusters cuyos números y tamaños dependen de la concentración de Co sobre la muestra. No se encontró temperatura de bloqueo indicando que los clusters no presentan un ordenamiento espontáneo por debajo de 2.5 K. Una gran contribución diamagnética está también presente a elevada temperatura la cual se incrementa con el campo magnético aplicado. Se midieron curvas de histéresis a temperatura ambiente y los resultados se correlacionaron con la naturaleza de los iones presentes en la zeolita.