Nanoestructuras de Fe sintetizadas en un filtro molecular de sílice

V. R. ELÍAS, M.I. OLIVA, G. A. EIMER, S. G. CASUSCELLI, S. P. SILVETTI, S. E. URRETA.

Huerta Grande-Córdoba

Congreso; Sólidos 2007.; 2007

Universidad Nacional de Córdoba

Se emplean filtros moleculares mesoporosos de sílice del tipo MCM-41 como matrices para la síntesis de clusters y nanopartículas de Fe y sus óxidos, con tamaños en el rango de 2-10 nm. Se sintetizan dos materiales mesoporosos con Fe: uno en el cual los átomos de Fe (y clusters de ellos) se infiltran en la matriz de sílica y otro en el cual los cristales de Fe o de sus óxidos se introducen en los poros de una matriz Si-MCM-41. Las muestras con Fe infiltrado se obtienen por síntesis hidrotérmica directa y las otras mediante técnicas de impregnación de la Si-MCM-41 por vía húmeda, hasta alcanzar una carga Fe en la matriz de un 5% en peso. Luego las muestras impregnadas son reducidas en flujo de H2 a 350C y a 550 C. La caracterización de la mesoestructura se realiza mediante técnicas de UVvis-RD, XRD, IR, y BET. Los patrones de RX indican que ambos materiales tienen estructura mesoporosa. Las muestras preparadas con cero y dos días de síntesis hidrotérmica exhiben una absorción adicional en el espectro UVvis-DR el rango entre 300-400 nm, que indica la presencia de clusters, formados por átomos de Fe con diferentes estados de oxidación. Las muestras impregnadas, por su parte, exhiben también espectros compatibles con la presencia de cristalitos de óxidos de Fe. Los ciclos de histéresis de las muestras obtenidas por síntesis hidrotérmica pasan de ser característicos de un paramagneto para tiempos de síntesis cortos a ser típicos de un superparamegneto para tiempos de síntesis mayores a 7 días. En las muestras impregnadas, el comportamiento es predominantemente superparamagnético con indicios de partículas lo suficientemente grandes como para bloquearse y tener comportamiento ferromagnético a temperatura ambiente.